---

ТАЛЛИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 22519Л-77

Издание официальное

БЗ 8-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв

аГОСТ 22519.1-77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Республика Армения

Республика Белоруссия

Республика Казахстан

Республика Молдова

Российская Федерация

Республика Туркменистан

Республика Узбекистан

Украина

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Наименование национального органа по стандартизации

Арм госстандарт

Госстандарт Белоруссии

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

ГОСТ 199-78

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 9849-86

ГОСТ 18337-80

ГОСТ 22519.0-77

5. Ограничение срока действия снято по протоколу ции, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

Вводная часть

Межгосударственного Совета по стандартиза-

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1,2, 3, утвержденными в январе 1983 г

марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5—83, 6—87, 9—96)

Редактор МП.Максимова
Технический редактор В.Н.Прусакова
Корректор М.С.Кабашова
Компьютерная верстка АН. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.02.98. Подписано в печать 20.03.98. Усл.печл. 0,47. Уч.-изд.л. 0,35.

Тираж 120 экз. С 320. Зак. 213

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

УДК 669.873:546.72.06:006.354

Группа В59

ТАЛЛИЙ

Метод определения железа

ГОСТ
22519.1-77

THALLIUM. Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Издание официальное

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:3, и

осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см³ воды, кипятят и охлаждают. Прибавляют 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в фиолетовую, прибавляют 2,5 см³ раствора о-фенантролина, 2 см³ ацетатного буферного раствора, раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 25 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя свето­фильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество железа в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см³ отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см³

стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг железа, добавляют около 15 см³ воды, 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТО]

   1. Массовую долю железа (А) в процентах вычисляют по формуле

У- ^т

т- 10000’

где т_х — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;

т — масса навески таллия, г.

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение
параллельных определений, %

Допускаемое расхождение
результатов анализа, %

От 0,00010 до 0,00020 включ.

Св. 0,00020 » 0,00050 »

» 0,00050 * 0,00100 »

0,00005

0,00007

0,00010

0,00007

0,00010

0,00015

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,0001 до 0,001 %) в таллии марок ТлО и Тлі по ГОСТ 18337.

Метод основан на свойстве ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не мешает.

Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см^{* 1 2 3}.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм³, готовят следующим образом: 35 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм³ водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм³, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в объеме 1 дм³ водой и перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с pH 3,7; готовят следующим образом: 27 см³ раствора уксусной кислоты 2 моль/дм³ и 3 см³ раствора уксуснокислого натрия 2 моль/дм³ разбавляют водой до объема 100 см³ и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 25 см³ воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 4 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 4 мкг железа.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977

© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями