---

3.3. Обработка результатов

У tri' V

^Лі= ' /Пі-Уі-10 ’ ■

где m —масса молибдена, найденная по градуировочному гра­фику, МГ',;

5. — объем мерной колбы, см³;

6. — объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см³;

mi—масса навески анализируемой пробы, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхож-
дения, %

2
0,0.

25,0

30,0

35,0

40,0

45,0

50,0

55,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МОЛИБДЕНА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена (V) с роданид-ионами в сернокислой среде и сравнении интенсивности окраски раствора пробы с интенсив­ностью окраски растворов шкалы сравнения. Восстановителем молибдена является тиомочевина в присутствии сернокислой ме­ди. Влияние ниобия и циркония устраняют введением фторидов.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Набор цилиндров для колориметрирования из • бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 25 см и диаметром 1,7 см.

Чашки платиновые вместимостью 30 см³.

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 см³.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1 дм³.

- Микробюретка вместимостью 5 см³.

Пипетки с делениями на 5 см³.

Пипетки без деления на 5 и 10 см³.

Мензурки мерные на 25 и 50 см³. ^:

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор 50 г/дм³.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор 500 г/дм³.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор 40 г/дм³.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73; насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевины растворяют в 100 см³ воды при ком- 39натной температуре’ при постоянной перемешивании (растворе­ние происходит медленно).

Аммоний молибденовокислый по РОСТ 3765—78.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/см³ молибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония раст­воряют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки водой. Раствор молибдена (рабочий), содержа­щий 20 мкг/см³ молибдена, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 50 раз.

При ожидаемом содержании молибдена более 0,1% получен­ный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доводят до метки водой.

аствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колори­

метрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.

В мерные колбы вместимостью 25 см³ вводят из микробюрет­ки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 мкг молибдена. Приливают по 3 см³ серной кислоты, по 5 см³ раствора фтористого аммония, разбавляют водой до общего объе­ма около 22 см³, перемешивая после добавления каждого реакти­ва. Растворы охлаждают до 15—20°С (в холодной воде) и через 15 мин приливают 2 см³ раствора роданистого аммония, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Через 20 мин раство­ры переводят из мерных колб в сухие цилиндры для колориметри­рования.

4:3.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах (при мае? ервой доле молибдена более 0,1%) вычисляют по формуле -

у _ т-У

~~ У1-/ПКІ0⁴ ’

где т — масса молибдена, найденная по шкале растворов срав- нения, мкг; •

V—, вместимость мерной колбы, см³;

V1—объем аликвотной части раствора, взятый для опреде­ления, см³;

m_t — масса навески анализируемой пробы, г.

10⁴

где. т — масса молибдена, найденная по шкале растворов срав­

нения, мкг;

mi — масса навески анализируемой пробы, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превы­шать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 5.Таблица 5

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, % •

5-Ю^-3 1-Ю-² 2-Ю’² 5-Ю"² 1*10-1 2-Ю’¹ 5-Ю-¹

4-Ю"³ 0,8-10"²

1•10~²

2-10'² 0,3-ю-¹ 0,6-Ю"¹ 1,5-IO-¹

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С.

а-

нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е.

В. Маркова

В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Су­

ворова, Л. Н. Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст-
венного комитета,СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.

3. Срок проверки — 1993 г. Периодичность проверки — 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка.

Номер пункта

ГОСТ 61—75 ГОСТ 3117—78 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 3765—178 ГОСТ 4165—78 ГОСТ 42'04—77 ГОСТ 4460—77 ГОСТ 446-1—77 ГОСТ 4518—75 ГОСТ 5712—78 ГОСТ 5817—77 ГОСТ 6344—73 ГОСТ 10484—78 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 7172—76 ГОСТ 23278.13—87 ГОСТ 26473.0—85 ГОСТ 27067—86 *

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстан­дарта СССР от 29.10.87 № 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Белоруссия Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Изменение № 2 ГОСТ 25278.6—82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21.11.97)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС Ns 2757

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального
органа стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Белоруссии

Г рузстан дарт

Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт

М ол д овастанд арт

Госстандарт России

Т аджикгос стандарт

Главная государственная инспекция

Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции:

«фотометрический (от 1 до 10 % — для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20 %, ванадия не более 20 %, вольфрама не более 25 %, циркония не более 30 %, тантала не более 30 %, хрома не более 20 %) и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 30 %, ниобия не более 30 %, тантала не более 30 %)».

Раздел 2. Вводную часть после слов «Мешает присутствие» дополнить словами: «хрома и».

Пункт 2.1. Четырнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 4460—77;

двадцать девятый абзац. Исключить обозначение: «(ГДР)».

Пункт 2.2.1. Третий абзац и таблицу 1а изложить в новой редакции:

«Для определения молибдена (в отсутствии ванадия и хрома) в мер­ную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от содержания молибдена (табл. 1а), содержащую 50—250 мкг молибдена, приливают 12,5 см³ концентрированной соляной кислоты, 1,5 см³ раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18—20 °С».

(Продолжение см. с. 26)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 25278.6—82)

Таблица 1а

О

Массовая доля молибдена, %

4-10

бъем аликвотной части раствора,
взятый для определения, см³

15 10

10

5

четвертый абзац. Заменить значение: 20 мм на 10 мм;

дополнить абзацем (после четвертого):

«Для определения молибдена (в присутствии ванадия и хрома) в две мерные колбы вместимостью 50 см³ каждая, отбирают равные аликвот­ные части раствора, содержащие 50—250 мкг молибдена, приливают в обе колбы по 12,5 см³ концентрированной соляной кислоты, 1,5 см³ ра­створа сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18—20 °С. Добавляют по 15 см³ раствора тиомочевины, перемешивают. Через 10 мин в одну из колб вводят 1 см³ раствора роданистого аммония, доводят обе колбы до метки водой, тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, содержащего рода­нистый аммоний, относительно раствора, не содержащего роданистый аммоний, на фото электроколориметре при Х_тах = 450 нм в кювете с тол­щиной поглощающего свет слоя 10 мм».

Пункт 2.2.2. Заменить значение: 20 мм на 10 мм.

(ИУС № 6 1998 г.)

1