---

т. • г

—100 т ■ 1000

где гщ — содержание определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см³;

V — объем анализируемого раствора с учетом коэффициента разбавления, см³;

т — масса образца, мг;

1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.

При расчетах необходимо учесть контрольный раствор, если содержание определяемых эле­

ментов в нем сравнимо с содержанием их в образце цинка. Для этого из содержания определяемого элемента в образце цинка вычитают содержание его в контрольном растворе.

За результаты анализа принимают среднее арифметическое, полученное из двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

м

4.2. Допускаемые расхождения

ежду двумя параллельными определениями и двумя резуль­татами анализа одной пробы, рассчитанные для доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл. 3

.

Таблица 3

Определяемый
элемент

Массовая доля,

Свинец

0,002

0,004 0,008 0,020

0,040 0,050 0,060 0,070 0,080 0,090 0,10

0,20 0,30 0,50 0,70 0,90 1,00

Кадмий

Сурьма

Железо

Абсолютное допускаемое
расхождение, %

между
параллельными
определениями

между двумя
результатами
анализа

Погрешность
результатов
анализа, %

Относительное среднее
квадратическое отклонение

сходимости

воспроизводи-
мости

0,0003

0,0006
0,001
0,003

0,004 0,005 0,006 0,007 0,008

0,009
0,01

0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

0,06

0,0004
0,0007
0,001
0,004

0,005 0,006 0,007 0,008

0,009 0,010 0,01

0,02 0,03 0,04

0,06 0,07 0,08

0,0003
0,0005
0,0007
0,003

0,004 0,005 0,005 0,006

0,007 0,007 0,007

0,01 0,02 0,04 0,05

0,06 0,06

0,06

0,05

0,035

0,02

0,08

0,04

0,03

0,0010
0,0020
0,0040
0,008
0,020
0,040
0,050
0,060
0,070
0,080
0,090
0,10

0,20
0,30
0,010
0,020
0,040
0,050
0,0010
0,0020
0,0040
0,008
0,020

0,0002
0,0003
0,0006
0,001
0,003
0,004
0,005
0,006
0,007
0,008
0,009
0,01

0,01
0,02
0,001
0,003
0,004
0,005
0,0002
0,0003
0,0006
0,001
0,003

0,0002 0,0004

0,0007 0,001 0,004

0,005 0,006 0,007 0,008

0,009
0,010
0,01

0,02
0,03

0,002 0,004

0,005 0,006

0,0002
0,0004
0,007
0,001

0,004

0,0002 0,0003

0,0005 0,0007 0,003

0,004 0,005 0,005 0,006 0,007 0,007 0,007

0,01
0,02

0,0007
0,003
0,004
0,005
0,0002
0,0003
0,0005
0,0007
0,003

0,06

0,08

0,05

0,06

0,035

0,04

0,02

0,03

0,05

0,06

0,035

0,05

0,08

0,06

0,040 0,050 0,060 0,070

0,080
0,090
0,10

0,20

0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,01

0,01

0,005 0,006 0,007

0,008 0,009 0,010

0,01

0,02

0,004 0,005

0,005 0,006 0,007

0,007 0,007

0,01

0,035

0,04

0,02

0,03

Продолжение табл. 3

Определяемый
элемент

Массовая доля,
%

Мед

0,00050

0,0010
0,0020

0,0040
0,008
0,020

0,040

0,050
0,060

0,070

Абсолютное допускаемое
расхождение, %

между
параллельными
определениями

0,00010

0,0002
0,0003

0,0006
0,001

0,003

0,004
0,005

0,006

0,007

между двумя
результатами
анализа

0,00010

0,0002
0,0004

0,0007
0,001
0,004

0,005 0,006

0,007 0,008

Погрешность
результатов
анализа, %

0,00006

0,0002
0,0003

0,0005 “0,0007

0,003

0,004
0,005
0,005

0,006

Относительное среднее
квадратическое отклонение

сходимости

0,07

0,06

0,05

0,035

воспроизводи*
мости

0,03

0,08

0,06

0,04

Допускаемые расхождения между параллельными определениями (d) и двумя результатами анализа одной и той же пробы (D) вычисляют по формулам:

сх

іе — относительное среднее квадратическое отклонение сходимости (результатов параллель­

ных определений);

jj, — относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости (двух результа­тов анализа одной и той же пробы);

х — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

у — среднее арифметическое двух результатов анализа;

0(Р', п) — критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р' = 0,95ил = 2.

Редактор Л/. И. Максимова
Технический редактор В. И. Прусакова

Корректор В. И. Варенцова

Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 28.01.98. Подписано в печать 16.02.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 138 экз.
С143. Зак. 106.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр№ 080102

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Цинк поступает на анализ в виде стружки.

Для образцов с массовой долей свинца меньше 0,01 %, кадмия и железа меньше 0,005 %, меди меньше 0,001 % масса навески равна 2,5 г. Для всех остальных образцов масса навески равна 1 г.

Если измерение ведется в режиме «поглощение» и линейность графика не охватывает указан­ный в таблице интервал концентраций, то можно использовать разбавление и навески, удобные в каждом конкретном случае, если они обеспечивают необходимую точность анализа.

Навеску помещают в термостойкую стеклянную коническую колбу или стакан вместимостью 200—250 см³, приливают 2,5 см³ раствора винной кислоты 400 г/дм³ (для образцов, в которых определяют сурьму) и 30 см³ раствора азотной кислоты 1:3 при навеске массой 2,5 г или 15 см³ при навеске массой 1 г. Смесь нагревают до растворения, упаривают до влажных солей, доводят кис­лотность (3 см³ азотной кислоты на объем 50 см³), охлаждают и переводят на объем 50 см³. При разложении проводят контрольный опыт в двух параллельных. Анализируемые растворы, получен­ные разложением образцов с массовой долей свинца 1 % и выше, разбавляют в 5 раз дистиллиро­ванной водой, кислотность растворов делают близкой к кислотности растворов сравнения.