Стандарт дополнить разделами — 5—7:
«Фотометрический метод определения хрома
Метод основан на образовании хрома (VI) с дифенилкарбазидом окрашен-
ного в фиолетовый цвет комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.
1Ь
Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 1497—84.
Смесь кислот: к 50 см3 воды добавляют 40 см3 серной кислоты и 40 см’ сртофосфорной кислоты.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 4 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 80 г/дм3.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
Массовая доля хрома, %
Объем раст-
вора пробы,
см*
Объем аликвотной части раствора, см3
Масса навески, соответ-
ствующая аликвотной час-
ти раствора, г
С
100
100
250
250
20
10
10
о* &
0,05
0,025
0,01
0,005
От 0,15 Св. 0,2 > 0,4 > 0,8
включ.
> »
пирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.Раствор выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 5 см3 воды. Затем добавляют 20 см3 смеси кислот, 1 см3 ра«
створа азотнокислого серебра, 5 см3 раствора надсернокислого аммония,-раствор нагревают и кипятят 3—5 мин до полного разложения надсернокислого аммония.
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воды до объема 60 см3, 15 см3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и перемешивают.
Сразу измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желто-зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б хрома. Во все стаканы добавляют по 1 см3 серной кислоты (1:4) и дважды выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в 5 см3 воды, добавляют по 20 см’ смеси кислот и далее поступают, как указано в п, 5.3.1.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий хрома.
Обработка результато
в
Массовую долю хрома (Х)
процентах вычисляют по формул
е
тг-100
т
где mi — массовая доля хрома, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
d=0,01-1-0,06Х,
где X — массовая доля хрома в сплаве, %.
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле
D=0,01-|-0,08X,
где X — массовая доля хрома в сплаве, %.
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086—87».
(ИУС № 7 1990 г.
)Дифенилкарбазид, раствор 1,5 г/дм3: 0,15 г реагента помещают в мерную колбу вместимостью 1О0 см3, добавляют 15 см3 этилового спирта, оставляют на
5—10 мин, нагревают до растворения, доливают до метки водой и перемешивают. Стандартные растворы хрома
Раствор А: 0,283 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при 140—150 °С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г хрома.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г хрома.
6. Проведение анализа
6.1. Навеску бронзы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты, 1—2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают, добавляют 5 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, растворяют соли в 30—40* і см3 горячей воды при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 10 см3 прокипяченной азотной кислоты (1:1), доливают водой до 150 см3 и проводят электролиз, как указано в ГОСТ 23859.1—79.
При массовой доле хрома в бронзе до 0,4 % электролит выпаривают до объема 70—80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и до метки доливают водой. При массовой доле хрома свыше 0,4 % электролит переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и до метки доливают водой. В зависимости от масовой доли хрома отбирают аликвотную часть раствора (см. таблицу) и помещают в стакан вместимостью 100 см3.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
