2 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают 3 см3 воды, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 см3 раствора тиосульфата натрия, тщательно перемешивая раствор после добавления каждого реактива, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.
'6.3.2 Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,3 см3 раствора тиосульфата натрия, перемешивают, доводят до метки ацетатным раствором алюминона и перемешивают.
Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора алюминия (раствор Б), добавляют воды до 5 см3, по 1 капле азотной кислоты, разбавленной 1:1, по 0,1 см3 раствора меди (для сплавов с массовой долей меди не более 2 % добавляют раствор Б, для сплавов с массовой долей меди более 2 % — раствор А). Добавляют по 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее ведут анализ в соответствии с 6.3.1. Раствор без алюминия служит раствором контрольного опыта.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы и растворов для построения градуировочного графика при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности — масса алюминия, г.
Содержание алюминия в пробе находят по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю алюминия X, %, находят по формуле
=
(3)
— • 100где /и, — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески в аликвотной части раствора, г.
Расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2
.УДК 669.55:543.06:006.354 МКС 71.040.40 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: цинковые сплавы, алюминий, комплексонометри
ч
длина волны
еский метод, трилон Б, атомно-абсорбционный метод, фотометрический метод, алюминонРИзд. лиц. №021
едактор Л. И. Нахимова7 от 10.08.95. Сдано в набор 15.09.97. Подписано в печать 12.11.97.
Усл.печ.л. 0,70. Уч.-издл. 0,57. Тираж 319 экз. С 999. Зак. 728.
И ПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6
Плр№ 0801025 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции алюминия в пламени ацетилен-диоксид азота при длине волны 309,3 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Диоксид азота медицинский.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
1
2где Cj — массовая концентрация алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
