---

6-ю-⁶

2-Ю^-5

3-Ю-⁵

5-Ю-⁴1-Ю^-35-Ю-³

1-Ю-⁴

2-Ю-⁴

1-Ю-³

Раздел 5. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300' 87.

Стандарт дополнить разделом >— 5п:

<5а. Фотометрический метод определения железа в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси) .

Метод основан на образовании окрашенного комплекса железа и с о-фенан- рролином и измерении его оптической плотности.

5а 1 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр фирмы Пай Юникум модели SP8—100 или аналогичный прибор.

(

Весы аналитические.

Продолжение изменения к ГОСТ 23862.24—79)

Ареометр со шкалой 1,25—1,30 г/см³.

Аппарат кварцевый для перегонки.

Плита электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000' см³.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см³.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 150 и 1000 см³.

Бумага индикаторная «Конго».

о-фенантролин, ч., раствор с концентрацией 2 г/дм³.

Вода бидистиллированная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, ос.ч. 20—4, плотностью

1,19 г/см³ и разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, перег­нанный.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, ч.д.а. (перекристаллизован­

н

гост

раство-

ый), раствор с концентрацией 100 г/дм³ (приготовление раствора по 23862.24—70, разд. 5).

Н

х.ч., раствор

с кон

атрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199—78, центрацией 100 г/дм³ готовят по ГОСТ 23862.24—79, разд. 5.

Порошок железный по ГОСТ 9849^і—74 (приготовление стандартных ров железа — по ГОСТ 23862.24—79, разд. 5).

5

доли же- соляной до влаж-

а.2.1. Навеску пробы массой 0,5—5 г в зависимости от массовой леза помещают в стакан вместимостью 150 см³, приливают 10—20 см³ кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы. Раствор упаривают ных солей.

Соли растворяют в 10—15 см³ воды и раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Приливают 2 см³ раствора гидроксиламина и через 10 мин раствор уксусно­кислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги от синей до розовой. Затем приливают 2 см³ раствора натрия уксуснокислого, 5 см³ раствора о-фенан- тролина, доливают до метки водой, тщательно перемешивают и через 45 мин из­меряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм в кювете с дли­

н

прово-
навес-

конт-

этом

ой оптического пути 40 мм. Измерение оптической плотности раствора дят по сравнению с окрашенным раствором, полученным при растворении 1$и. Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных

юльных опыта на чистоту реактивов. В качестве раствора сравнения в лучае применяют дистиллированную воду.

5а.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вмести- :остью 50 см³ помещают по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³ раствора келеза, содержащего 0,01 мг/см³ железа, 10—15 см³ дистиллированной воды. Триливают 2 см³ раствора гидроксиламина и через 10 мин раствор уксуснокис- юго натрия до перехода цвета индикаторной бумаги от синей до розовой. Затем риливают 2 см³ раствора натрия уксуснокислого, 5 см³ раствора о-фенантроли- іа, доливают до метки водой, тщательно перемешивают и через 45 мин измеря­ет оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм в кювете с длиной птического пути 40 мм.

В качестве раствора сравнения в этом случае применяют дистиллированную оду. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный рафик.

5а.З. Обработка результатов

5а.3.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формула

_v (Ші—/77₀)-ЮО

^Х~~ т-1000 ’

де mi — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному гра­фику, мг;

гпц — масса железа в растворе контрольного опыта, мг;

m — масса навески анализируемой пробы, г.Ва результат анализа принимают среднее арифметическое значение ре­зультатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

5а.3.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или ре­зультатов анализов не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2а.

Таблица 2а

Массовая доля железа, %

Допускаемые расхождения, %

ью-⁴

1-Ю-³

1-ю-²

0,6-Ю^-4

0,4-Ю-³ о.з-ю-²

Раздел 6. Заменить ссылки: ГОСТ 11125—78

на

ГОСТ 11125—84, ГОСТ

9849—74 на ГОСТ 9849—86.

Пункты 7.1, 7.2. Заменить слова и ссылку: «0,5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %»; ГОСТ 9849^і—74 на ГОСТ 9849^і—86.

(ИУС № 8 1990 г.)2- 10-⁵ З’Ю-⁵

1 ‘10-⁴

2 • ГО-⁴ 1.10-³ 2’ IO-³ 1•10-²

2