---

УДК 669.85./.86:546.28.06:006.354 Группа В59

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

гост 23862.33-79

Метод определения кремния

Rare-earth metals and their oxides.

Method of determination
of isilicon

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. № 3989 срок действия установлен

с 01.М. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения (кремния (от 2 • 10~⁴ до 2 • 10~² %) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме двуокиси церия).

Метод основан на отгонке кремния в виде фторида, образова­

нии восстановленной формы кремнемолибденовогетерополикисло- ты с последующим измерением оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа—поГОСТ 23862.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный.

Баночки полиэтиленовые вместимостью 50 и 100 мл.

Колбы мерные.

Цилиндры фторопластовые с навинчивающимися крышками, диаметр цилиндра 55 мм, высота 60 мм.

Полиэтиленовая пипетка на 1 мл.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим темпе­ратуру до 900—950°С..

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим тем­пературу до 110—120°С.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

-г - < - ^sь' •

Кислота фтористоводородная (плавиковая(кислота), ос. ч. 21—5.

Кислота хлорная, х. ч., 56%-ный раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, 2 н. ра­створ.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, дважды перегнанная в кварцевом аппарате, 8 н. раствор.

Кислота борная, ос. ч. 14—3, насыщенный раствор.

Кислота аскорбиновая, 1%-ный раствор (свежеприготовлен­ный) .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., допол­

нительно перекристаллизованный, 5%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 4%-ный спирто-

V о

вой и водный растворы.

С

технический по ГОСТ

пирт этиловый ректификованный

18300—72, высшего сорта, дополнительно дважды перегнанный в кварцевом аппарате.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73.

Вода деионизованная.

Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 0,2 мг/мл кремния: 0,2139 г двуокиси кремния помещают в платино­вую чашку, прибавляют 3—4 г углекислого калия-натрия и сплав­ляют в муфельной печи при 900—950°С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают водой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем водой до метки и пе­ремешивают, хранят в полиэтиленовой посуде.

Р

3.1.

В крышку

торопластового

цилиндра помещают 1 мл

аствор кремния (рабочий), содержащий 10 мкг/імл кремния; готовят в день употребления разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.спиртового раствора гидроокиси натрия, распределяя его ровным

с

при 50—60°С. В ци­

шкафу

лоем, и высушивают в сушильном линдр помещают навеску окиси РЗМ массой 1 г, добавляют 3 мл воды, 12 мл хлорной кислоты, 1 мл фтористоводородной кислоты, осторожно перемешивают, сразу же закрывают цилиндр крышкой с гидроокисью натрия и выдерживают в сушильном шкафу при ПО—120°С в течение 2 ч. Затем цилиндр вынимают из шкафа, ос­торожно снимают крышку, чтобы не было соприкосновения кис­лот с гидроокисью натрия.

При определении массовой доли кремния от 2 • 10~⁴ до 2 • 10“¹ %, содержимое крышки переносят в полиэтиленовую бан­ку вместимостью 50 мл с раствором борной кислоты (12 мл), вво­дят 2 мл раствора азотной кислоты, 7 мл воды, 2,5 мл раствор

а(молибденовокислого аммония. Через 15 мин приливают 12 мл ра­створа серной кислоты, 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, вы­держивают в течение 20—30 мин.' Полученный раствор .переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до мет­ки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ^гп_ах— 630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии анализа контрольный опыт на реактивы. Значение оптической

плотности раствора контрольного . опыта не должно превышать 0,15, в противном случае заменяют реактивы. 4 _■

Значение оптической плотности контрольного опыта вычисля­ют из значения оптической плотности испытуемого раствора. Ко­личество кремния определяют по градуировочному графику.

полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

оптическую плотность раствора на ^тах ^630 нм в кювете с толщиной

отоэлектроколориметре

при

поглощающего свет слоя

Одновременно с анализом пробы проводят через все стадии ана­лиза контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плот­ности раствора контрольного опыта не должно превышать 0,03, в противном случае заменяют реактивы. Значение оптической плот­ности контрольного опыта вычитают из значения оптической плот-. ности испытуемого раствора. Количество кремния определяют по градуировочному графику.

■ Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроко­лориметре при Х_тах — 630 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

градуировочные графики, нанося на оси ординат значение оптиче­ской плотности раствора и на оси абсцисс — массу кремния.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Х= — ■ 10-⁴,

^ті

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мкг;

т_х— масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

и результатов двух анализов не должны превышать значений до пускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля кремния, %

Допускаемые расхождения,

%

2-Ю-⁴

2-ю-³

3-Ю-²

240-⁴
5*10“⁴
5*10“³

309

менение № 2 ГОСТ 23862.33—79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод эеделения кремния

зерждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

С

1205

01.01.91

концентрации: М на

ГОСТ 18300—87, ГОСТ

Р по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № Дата введения

По всему тексту стандарта заменить: обозначение lb/дм³.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на 25—78 на ГОСТ 11125—84.

Раздел 3. По всему тексту заменить значение: 630 нм на 815 нм.

(НУС № 8

1990 г.)

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

306