---

ГОСТ 25542.3—93

(ИСО 1617—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА НАТРИЯ И
ОКСИДА КАЛИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

ІІаименование государства

Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Наименование национального
органа стандартизации

Кыргызстандарт

Госдепартамент Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Туркмепглавгосинспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стан­дартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.3—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.3—82

© Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта РоссииМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

М

ГОСТ
25542.3—93
(ИСО 1617—76)

етоды определения оксида
натрия и оксида калия

Alumina. Methods for the determination of
sodium oxide and potassium oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 01.01.95

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионный пламенно-фо­тометрический и атомно-абсорбционный методы определения в глиноземе оксида натрия при массовой доле от 0,05 до 1,0% и оксида калия при массовой доле от 0,01 до 0,6%, а также пламенный эмиссионный спектрофотометрический метод опреде­ления натрия по международному стандарту ИСО 1617—76 (см. приложение).

Методы основаны на кислотном разложении пробы или спекании пробы с борной кислотой и измерении интенсивности излучения или атомной абсорбции натрия при длине волны 589,0 нм и калия при длине волны 766,5 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный в эмиссионном или абсор­бционном режиме работы или эмиссионный пламенный фотометр (с пламенем ацетилен—воздух, пропан—воздух или пропан—бу­тан—воздух) со всеми принадлежностями.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан газообразный.

Вода, дважды дистиллированная в кварцевом аппарате, для приготовления растворов и проведения анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Издание официальное 2 Зак 1442Смесь соляной и серной кислот в соотношении 10:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Раствор-фон: 15 г борной кислоты расплавляют в платиновом тигле при температуре 900°С. После охлаждения тигель помещают в стакан, содержащий 250 см³ воды, плав выщелачивают. Затем тигель вынимают и обмывают водой в стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Стандартные растворы натрия

Раствор А: 1,8860 г предварительно высушенного при темпе­ратуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г оксида натрия.

Раствор Б: 50,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см³ раствора Б содержит 0,0002 г оксида натрия.

Стандартные растворы калия

Раствор В: 1,5830 г предварительно высушенного при темпе­ратуре 500°С в течение 30 мин и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см³ раствора В содержит 0,001 г оксида калия.

Раствор Г: 50,0 см³ раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см³ раствора Г содержит 0,0002 г оксида калия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Аликвотную часть объемом 25 см³ раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы кислотами под давлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают, или раствор пробы готовят следующим образом:

0,5 г пробы перемешивают с 1,5 г борной кислоты в платиновом тигле, тигель помещают в муфельную печь и медленно нагревают до температуры 600—700°С. После прекращения потрескивания и вспучивания содержимого тигля его прокаливают 30 мин при температуре 1000°С. После охлаждения тигель помещают в стакан, заливают горячей водой, через 20 мин добавляют 25 см³ раствора соляной кислоты и выщелачивают плав при нагревании. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают горячей водой в стакан. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимо­стью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр “синяя лента” в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Одновременно с анализом пробы в тех же условиях проводят контрольный опыт.

Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия, а затем натрия в растворе пробы параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта при длине волны 589,0 нм для натрия и 766,5 нм для калия. Измерения повторяют в обратном порядке и результаты усредняют.

Из значения атомной абсорбции или эмиссии раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции или эмиссии раствора контрольного опыта.

Массу оксидов натрия и калия в растворе пробы находят по градуировочному графику. В зависимости от массовой доли оксида калия строят два градуировочных графика.

При массовой доле оксида калия свыше 0,1% для построения градуировочного графика оксида натрия готовят новый ряд растворов с добавкой стандартного раствора калия соответственно массовой доле оксида калия и измеряют вновь эмиссию или атомную абсорбцию натрия в растворах. Массу оксида натрия в растворе пробы находят по новому градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика оксида калия в восемь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают при кислотном разложении по 4 см³ смеси кислот или при спекании пробы с борной кислотой по 50 см³ раствора-фона, затем в семь из них отбирают 0,2; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 см³ стандартного раствора калия Г, что соответствует 0,00004; 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002 и 0,003 г оксида калия. Вее колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Измеряют эмиссию или атомную абсорбцию калия в растворах при длине волны 766,5 нм.

Из значений эмиссий или атомных абсорбций растворов вычитают значение эмиссии или атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор натрия или калия, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида натрия или оксида калия строят градуировочный график.

1. 1. Учитывая различия в чувствительности эмиссионных пламенных фотометров, допускается изменять концентрации растворов для построения градуировочных графиков для того, чтобы фотометрированис осуществлялось в области концентраций оксидов натрия и калия, обеспечивающих более высокую чувст­вительность и точность определения на применяемой аппаратуре. Разбавление растворов в настоящем случае осуществлялось раствором-фоном.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю оксида натрия или оксида калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где Щ| — масса оксидов натрия или калия, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески глинозема, г;

К — коэффициент, учитывающий разбавление (в соот­ветствии с п. 3.2.1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПЛАМЕННЫЙ ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ
(ИСО 1617—76)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливают пламенный эмиссионный спектрофотомет­рический метод определения содержания натрия в глиноземе, используемом для производства алюминия.

Метод применим для продуктов с содержанием натрия в виде оксида не менее 0,05%.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Методы подготовки проб.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сплавление при контролируемой температуре навески глинозема со смесью карбоната лития и триоксида бора или со смесью карбоната лития и тетрабората лития.

Растворение плава в соляной кислоте.

Распыление раствора в пламени и определение содержания натрия измерением интенсивности светового излучения при длине волны 589 нм.

4. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только реактивы квалификации ч.д.а., дистиллиро­ванную воду или воду эквивалентной чистоты.

II р и м е ч а и и е. Если используют кристаллический пятиводный тетраборат лития (L12B4O7 . 5ІІ2О), сначала обезвоживают его постепенным нагреванием в платиновой чашке.

3,774 г хлорида натрия, предварительно высушенного в течение 12 ч при 1100°С и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,001 г и растворяют в воде. Помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Переносят раствор в пластиковую бутыль.

1 см³ стандартного раствора содержит 2,00 мг Na₂O.

50,0 см³ стандартного раствора натрия, приготовленного согласно п. 4.8, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см’ стандартного раствора содержит 0,200 мг Na₂O.

Раствор готовят непосредственно перед использованием и переносят в пластиковую бутыль.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,080 мг Na₂O.

Раствор готовят непосредственно перед использованием и переносят его в пластиковую бутыль.

5. АППАРАТУРА

Стандартное лабораторное оборудование и указанное в пн. 5.1—5.6.

II р и м е ч а и и с. Используя пробу глинозема с известным содержанием оксида натрия, проводят анализ с целью проверить, что чистота и плотность графика не являются причиной изменения содержания Na2O. Плотность графита, удовлетворяющая этим требованиям, составляет не менее 1,7.

1. 2. Электрическая сушильная печь с контролируемой температурой (500 ± 20)°С.

   3. Электрическая печь с контролируемой температурой (1100± 50)°С.

   4. Стакан из боросиликатного стекла вместимостью 400 см'.

   5. Стакан из боросиликатного стекла вместимостью 600 см'.

   6. Пламенный спектрофотометр, снабженный атомизирующей горелкой, пригодной для возбуждения эмиссии натрия при 589 нм.

2. МЕТОДИКА АНАЛИЗА

   1. II а в с с к а