Осадок фильтруют и промывают несколько раз раствором для
промывания. Фильтрат выпаривают до объема 30 см3, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, промывая стакан 20 см3 воды, и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3 хлороформа и встряхивая каждый раз по 1 мин. Органический слой отбрасывают, а водный слой переносят в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают до сиропообразного состояния. Добавляют 2,5 см3 раствора перхлората калия, стакан накрывают часовым стеклом и выпаривают до сиропообразного состояния. Добавляют еще 2,5 см3 перхлората калия и вновь выпаривают до сиропообразного состояния. Затем снимают часовое стекло, ополаскивают его водой, добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния.Вновь добавляют 5 см3 соляной кислоты и повторяют выпаривание. Добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Часть раствора переносят в ячейку полярографа, продувают азо
том в течение 10 мин и регистрируют волну в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отношению к каломельному электроду. Параллельно проводят анализ пробы, добавив к раствору такой объем стандартного раствора, чтобы высота волны, соответствующая этой добавке (Я — Л), находилась в пределах 0,8—1,2 высоты волны анализируемой пробы.
6.4 Обработка результатов
Массовую долю кадмия X, %, вычисляют по формуле
100,
(4)
h ■ т!
где h — высота волны кадмия в растворе пробы, мм;
Я — высота волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандарт
ного раствора, мм;
масса добавки кадмйя, г;
масса навески пробы, г.
Расхождение результатов параллельных определений и ре
зультатов анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 1.УДК 669.55:543.06:006.354 МКС 71.040.40 В59 ОКСТУ1709
Ключевые слова: цинковые сплавы, кадмий, атомно-абсорбционный метод, длина волны, комплексонометрический метод, трилон Б, полярографический методРедактор Л И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М. И. Першина
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.09.97. Подписано в печать 12.11.97.
Усл. печ. л. 0,70. Уч.-изд. л. 0,60. Тираж 307 экз. С990. Зак. 722.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102