---

Группа Л99

ГОСТ
20841.7—75*

Взамен
ГОСТ 13209—67

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

УДК 661.718.5:543.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
Газохроматографический метод определения
состава алкилхлорсиланов

Silicon organic products.

Gas chromatographic method for determination
of alkylchlorsilanes composition

ОКСТУ 2209

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N° 1343 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 Н° 840 срок действия продлен до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты й- устанавливает газохроматографический метод опреде­ления массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлор- силанах.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

   1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются: газовый хроматограф типа ЛХМ-72 или другого типа с детекто­ром, по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность оп­ределения 0,02% по метилтрихлорсилану;

колонка газохроматографическая длиной 3. м диаметром 4 мм;

колонка металлическая длиной 30 см и диаметром 5 см (для сушки гМза-носителя);

микрошприц вместимостью 10 мкл;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

нагреватель с закрытой спиралью;

фосфора пятиокись;

эфир этиловый технический по ГОСТ 6265—74, обезвоженный;

ацетон по ГОСТ 2603—79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;

неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480—70 или

* Переиздание (август 1986 г.) с Изменениями №1,2,
утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г, (ИУ ^80, 6—85)

.дибутилфталат по ГОСТ 8728—77 или

нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль % а-циано- пропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % — диметилсилоксановых звень­ев); ' ■

газ-носитель — гелий технический в баллонах; '

азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74;

пемза дробленая с зернами размером 4—5 -мм; -

носители твердые силанизированные с зернами размером 0,25—0,315 мм: . -

хроматон N—AW или

сферохром-2 или

хромосорб W; ' .

цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром Зк;

трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический; магний хлорнокислый безводный (ангидрон). •

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   1. Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая—по ходу газа-носителя — ангидроном, вторая — пяти- окисью фосфора, нанесенной на пемзу.

На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм³ вносят равные по объему количе­ства пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.

• Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в ко­личестве 25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат измерения записывают с точностью до второго десятич­ного знака) и растворяют _чв этиловом эфире (10 см³ на 1 г непод­вижной фазы).

Нйтрилсилоксановый каучук в количестве'17,7% от массы твердого носителя растворяют 12—14 ч в ацетоне (15 см³ на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.

Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (резуль­тат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака),-заливают эфирным раствором. Содержимое чашки переме­шивают и испаряют эфир при 50°С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.

В колбу с раствором нитрилсилоксанового каучука вносят’твер- дый носитель, взвешенный (результат измерения записывают с точ­ностью до второго десятичного знака), тщательно перемешивают 22 ■'

в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60°С под вакуумом.

Газохроматографические колонки, промытый этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100—120°С, заполняют, сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотня­ют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.

После заполнения концы колонки закрывают кусочками стекло­ткани или металлической сеткой, колонку вставляют в термостат прибора и не подсоединяя к детектору, продувают сухим азотом в течение 3—4 ч при 100°С. Затем колонку подсоединяют к детек­тору и проверяют полноту осушки сорбента с помощью трихлор­силана или четыреххлористого кремния; для этого 3—5 мг одного из этих веществ вводят в колонку прибора. Если сорбент хорошо осушен, на ленте потенциометра должен появляться один пик.

При наличии других пиков, что указывает на остаточную вла­гу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продув­ку азотом. '

Для предотвращеция увлажнения системы прибора, после окон­чания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

   1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указы­вают в стандартах и технических условиях, устанавливающих тех-' нические требования на кремнийорганическую продукцию.

После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в до­зирующее устройство 3—5 мкл испытуемого продукта (предвари­тельно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуе­мым продуктом).

Одновременно включают секундомер.

Массовую долю основного вещества записывают на затрублен­ной шкале потенциометра, примеси — на шкале 1 мВ.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по Относительным объемам удерживания.

Относительный объем удерживания примесей (Vg^TB ) вычисля­ют по формуле

1/отн I
^g ". /1 ’

где I— расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;

/і — расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика основного вещества, мм.

Относительные объемы удерживания примесей и основных ве­ществ должны быть указаны в стандартах и технических услови­ях, устанавливающих технические требования на алкилхлорси- ланы.

у- -Si-ioo

2S_I+S-« ’ '

где Si — площадь пика определяемой примеси, мм²;' .

SSi—сумма площадей всех пиков, прийесей, мм²;

S — площадь пика основного вещества, мм²;

п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Si = h-b,

где h — высота пика, мм;

b — ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.

_Y _ S-n-I00

^Л1 SSi+S-n ’

где S —' площадь пика основного вещества, мм²;

2Si — сумма площадей всех пиков примесей, мм²;

п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

(Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 3 ГОСТ 20841.7—75 Продукты кремнийорганические. Газохрома­тографический метод определения состава алкилхлорсиланов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 718

Дата введения 01.10,90

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Аппаратура, реак­тивы и посуда».

Пункт 1.1. Второй абзац. Исключить слова: «типа ЛХМ-72 или другого типа»;

третий абзац. Исключить слова: «длиной 3 м диаметром 4 мм»;

четвертый абзац исключить;

дополнить абзацем (после седьмого): «весы лабораторные общего назначе­ния типов ВЛР-200г, ВЛКТ-бООг или ВЛЭ-200 г»;

двенадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8728—77 на ГОСТ 8728—88;

одиннадцатый абзац дополнить словами: «ФС-303, ПМС-1000 или»;

четырнадцатый абзац. Исключить слово: «технический»;

пятнадцатый абзац исключить;

дополнить абзацами: «стакан химческий по ГОСТ 25336—82 вместимостью 150 см³;

чашка фарфоровая № 5, 6 по ГОСТ 9147—80;

линейка измерительная по ГОСТ 427—75, цена деления 0,1 см.

(Продолжение, см. с. 226)Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте».

Пункт 2.2. Второй абзац. Заменить значение: 25 % на 15—25 %;

второй, четвертый, пятый абзацы. Заменить слова: «(результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака)» на «(результат взве­шивания записывают до второго десятичного знака)»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см’/мин и, не подсоединяя к детектору, прогревают при 100—140 °С в течение 3 ч. Колон­ку охлаждают до 50°С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силика­гелем, вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком. Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа. Поршень шприца 2—3 раза прокачивают гелием. Шприц, напол­ненный гелием, вставляют в емкость с хлорсиланом и также прокачивают нес­колько раз. Операцию ввода повторяют не менее 20 раз. Затем колонку охлаж­дают, подсоединяют к детектору, устанавливают нужный режим работы и вво­дят 1 мм³ трихлорсилана или четыреххлористого кремния. Колонка считается подготовленной к работе, если отсутствует асимметричный пик хлористого во­дорода, в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов»

Пункт 3.1. Третий абзац. Заменить значения: 3—5 на 2—5.

Пункт 4.1. Первый абзац после слова «объемам» дополнить словами: «или времени».

(ИУС № 7 1990 г.)

1