Мензурка вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
Цилиндры измерительные с носиком вместимостью 50; 100 см3 по ГОСТ 1770.
Лупа с 2-х кратным увеличением.
Пластинка стеклянная с нанесенными полями (черт. 1).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 1%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 12 %.
Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 1 %.
Метилоранж, водный раствор с массовой долей 0,1 %.
Проведение испытания
Около 3 г древесной муки засыпают в мензурку, заливают 100 см3 раствора марганцовокислого калия, перемешивают 2 мин, доливают мензурку водой, перемешивают еще 2 мин и дают смеси отстояться.
Отстоявшуюся жидкость сливают и промывают муку до получения неокрашенной промывной воды. Промытую муку заливают 50 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают 2 мин, доливают водой, перемешивают еще 2 мин и дают смеси отстояться. Отстоявшуюся жидкость сливают и промывают муку водой до получения нейтральной реакции по метилоранжу. После этого муку заливают 50 см3 раствора аммиака и выдерживают 1 мин при помешивании. После отстаивания жидкость сливают, а муку высыпают на фильтровальную бумагу и отжимают. При этом частицы древесины лиственных пород приобретают пурпурно-красный цвет. Для уменьшения потерь муки при контроле можно пользоваться капроновой или полиамидной тканью для сит.
Муку рассыпают ровным слоем на ровной горизонтальной поверхности и стеклянной пластинкой прижимают к поверхности. Слой муки должен плотно без вмятин и пустот прилегать к квадратным полям пластинки. Частицы древесины лиственных пород, расположенные в квадратных полях, пересчитывают, пользуясь лупой.
Обработка результатов
Массовую долю лиственных пород в древесной муке (Т7) в процентах вычисляют по формуле где п — общее количество частиц древесины лиственных пород (на 5 полях);
К — коэффициент перевода, равный для муки марок: 120, 140 — 16; 180, Т — 12.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Допускается определять массовую долю древесины лиственных пород по сырью, используемому для производства муки, в соответствии с нормативно-технической документацией.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТ
А п п а р а т у р а и реактивы
рН-метр.
Мешалка магнитная.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Холодильник обратный шариковый по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная марки Ф по ГОСТ 12026, или бумажный фильтр «белая лента».
Воронка по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Стакан типа НН вместимостью 400 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндр измерительный с носиком вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770.
Колба коническая плоскодонная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 25 см3 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 0,01 моль/дм3.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к испытанию
Определяют влажность древесной муки по разд. 2.
Проведение испытания
В стаканчик, взвешенный с точностью до третьего десятичного знака, берут навеску древесной муки около 5 г (с предварительно определенной влажностью) и взвешивают с той же точностью. Навеску высыпают в коническую колбу и заливают 250 см3 дистиллированной воды. Вначале смачивают муку осторожным перемешиванием смеси, после чего выливают остальное количество воды по стенкам колбы для смывания муки. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на электрической плитке до кипения. Экстрагирование ведут 1 ч, после чего колбу снимают и выдерживают 5 мин для оседания муки. Содержимое колбы фильтруют в стакан через воронку с применением фильтра, предварительно промытого водой. Остаток на фильтре не промывают. Фильтрат охлаждают в воде до температуры (20±2) °С и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм3 из бюретки до pH 7,5 по pH-метру с использованием магнитной мешалки.
В результате титрования вносят поправку на кислотность воды. Для этого проводят холостой опыт: 250 см3 дистиллированной воды кипятят в тех же условиях 1 ч и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,01 моль/дм3 аналогично фильтрату.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в древесной муке (JQ в процентах (в пересчете на серную кислоту) вычисляют по формуле
O,OOO49(r-H1)(loo + ;f)
/И| - т ’
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
И, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный в холостом опыте, см3;
т — масса стаканчика, г;
т[ — масса стаканчика с мукой, г;
X — влажность муки, %.
За результат принимают среднее арифметическое двух определений, абсолютно допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,02 %.
Результат округляют до третьего десятичного знака.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СМОЛ И МАСЕЛ
Аппаратура и реактивы
Аппарат для экстрагирования типа Э-8, состоящий из насадки для экстрагирования типа НЭТВ-50, холодильника типа ХШ—КШ 5.45/40, исполнения 2 и колбы ПКШ 29/32 вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный электрический с автоматическим регулированием температуры с погрешностью ±2 °С.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Баня водяная.
Холодильник прямой по ГОСТ 25336.
Колба коническая плоскодонная вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная марки ФН, вида С по ГОСТ 12026.
Бензол по ГОСТ 5955.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с ценой деления не более 0,0001 г.
Подготовка к испытанию
Коническую колбу высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до постоянной массы и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака. Из фильтровальной бумаги изготовляют гильзу диаметром 25 мм и длиной 45 мм и взвешивают с той же точностью.
Влажность древесной муки определяют по разд. 2.
Проведение испытания
Около 4 г древесной муки засыпают в гильзу, взвешивают с той же точностью и помещают в насадку для экстрагирования. В колбу аппарата наливают около 100 см3 бензола. Собранный аппарат помещают на водяную баню и нагревают с таким расчетом, чтобы обеспечивать 5—6 сливов бензола за 1 ч. Экстрагирование ведут 3 ч, после чего аппарат разбирают и экстракт переливают в коническую колбу. Колбу соединяют с прямым холодильником, отгоняют бензол на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до постоянной массы и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Допускается вести экстрагирование в аппарате Сокслета (объем бензола 200 см3) при времени экстрагирования 6 ч.
Обработка результатов
Массовую долю смол и масел в древесной муке (2Q в процентах вычисляют по формуле
Х9= т,~т (100 + Х)
т3-т2
где т — масса колбы, г.
mt— масса колбы с высушенным остатком, г;
т2 — масса бумажной гильзы;
— масса бумажной гильзы с мукой, г;
X — влажность муки, %.
За результат принимают среднее арифметическое двух определений, абсолютно допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.
Результат округляют до первого десятичного знака
.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М. М. Цывин, С. Г. Котцов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.12.86 № 3737
ВЗАМЕН ГОСТ 16362-79
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
8.1, 9.1 |
9.1 |
||
8.1 |
3.1 |
||
8.1 |
10.1 |
||
9.1 |
1.1 |
||
10.1 |
ГОСТ 20490-75 |
8.1 |
|
7.1 |
2.1, 3.1, 5.1, 9.1, 10.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 4—88)Редактор В. Н. Копысов
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка Т. В. Александровой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 28.06.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,95.
Тираж ПЗэкз. С 3476. Зак.1662.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138