ГОСТ 18995.6—73. Методы определения температуры кипения (73939)

УДК 661.7:536.423.1:006.354 Группа Л09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

М

ГОСТ
18995.6—73

Organic chemical products.

Methods for determination of boiling point

ОКСТУ 2609

Дата введения 01.07.74

Настоящий стандарт распространяется на органические хими­ческие продукты (реактивы, особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает методы определения температуры ки­пения.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ПО ПАВЛЕВСКОМУ

   1. Аппаратура

Прибор для определения температуры плавления с жидким теплоносителем.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

Лупа по ГОСТ 25706—83.

Секундомер или часы песочные на 1 мин.

Термометры ртутные. укороченные (до 300 мм) с ценой деле­ния 0,1 и 0,2 °С с установленной температурной поправкой. Для интервала температур свыше 175 °С допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С с установленной температур­ной поправкой. '

Теплоносители по ГОСТ 18995.4—73.

В пробирку прибора помещают 1—1,5 см³ испытуемой жидко­сти (туда же помещают небольшой кусочек прокаленного, пори­стого, неглазурованнного фарфора или маленькие запаянные с одной стороны стеклянные капилляры) и укрепляют в ней при помощи корковой пробки термометр так, чтобы ртутный резервуар находился на высоте 2 см над уровнем жидкости в пробирке. В колбу прибора наливают жидкий теплоноситель так, чтобы уро- Издание официальное Перепечатка воспрещенавень его был выше уровня жидкости в пробирке и нагревают. За 10—15 °С до предполагаемой температуры кипения скорость'на­грева уменьшают до 2 °С в минуту. При дальнейшем нагревании температура повышается и, достигнув определенной точки, неко­торое время остается постоянной.

За температуру кипения принимают наблюдаемую постоянную температуру, приведенную к нормальному давлению с учетом по­правок по ГОСТ 18995.7—73.

Если испытуемая жидкость легколетучая или разлагается при нагревании, то колбу с жидким теплоносителем следует предва­рительно без препарата нагреть до 10—15 °С ниже предполагае­мой температуры кипения.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние-между которыми не должно превышать расхождение, равное 0,1 °С.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 °С при доверительной вероятности Р = 0,95.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ В ПРИБОРЕ,
   ИЗОБРАЖЕННОМ НА черт. 1

   1. А п п а р а т у р а

Прибор для определения температуры кипения (черт. 1), сос­тоящий из круглодонной колбы 1 с отростком,- к которому присо­единяют‘С помощью корковой пробки или на шлифе обратный хо­лодильник. В колбу вставляют с помощью корковой пробки или шлифа насадку 3 с отверстиями, а в нее помещают термометр 2 на корковой пробке. Прибор помещают в баню 4 с жидким теп­лоносителем или обогревают электронагревателем с закрытой спиралью.

Теплоносители по ГОСТ 18995.4—73.

Термометры ртутные калиброванные укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0,1 и 0,2 °С с установленной температурной поп­равкой. Для интервала температур свыше 175°С допускается использование термометров с ценой деления 0,5 °С с установленной температурной поправкой.

Холодильник по ГОСТ 25336—82.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

10—15 см³ испытуемой жидкости помещают в колбу, на дне которой находится несколько капилляров, запаянных с одного

Черт. Г _х

конца, вставляют насадку с отверстиями так, чтобы расстояние от уровня жидкости до нижних отверстий в насадке было 25 мм. Внутрь насадки помещают термометр (см. черт. 1). При этом термометр должен полностью находиться в парах испытуемой жидкости, чем исключается необходимость внесения поправки на выступающий столбик ртути. Прибор соединяют с обратным хо­лодильником.При определении температур кипения ниже 170 °С через ру­башку холодильника пропускают воду; для более высококипя- щих жидкостей применяют воздушное охлаждение.

Шарообразную часть колбы нагревают или на бане с жидким, теплоносителем или эледтрообогревом. При этом пары испытуе­мой жидкости проходят через отверстия внутрь насадки и омыва­ют термометр. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы ко­личество капель, падающих с конца холодильника, было 60—80 в минуту.

За температуру кипения принимают наблюдаемую температу­ру, которая при данных условиях определения остается постоян­ной в течение 5—8 мин, приведенную к нормальному давлению с учетом поправок по ГОСТ 18995.7—73.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает расхождение, равное 0,2 °С.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,25 °С при доверительной вероятности Р=0,95.

1. 3. 2.2. ('Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ
   В ЭБУЛЛИОМЕТРЕ

(наиболее точный метод для индивидуальных веществ)
с температурой кипения ниже 200 °С)

Эбуллиометр (черт. 2), состоящий из резервуара 1, в который через отверстие 2 наливают испытуемую жидкость. К внутренней- стенке резервуара припаяно толченое стекло Для поддержания равномерного кипения жидкости. Нагрев резервуара осуществля­ется нихромовой спиралью, подключенной к автоматическому трансформатору или при помощи стеклянной кольцевой газовой: горелки (черт. 3), которая охватывает нижнюю часть резервуара.

Интенсивность нагрева измеряют количеством капель, падаю­щих в минуту со счетчика 4, помещенного в правой части прибо­ра. Над счетчиком находится отверстие 3 для соединения с обрат­ным холодильником. В верхней части прибора находится ячейка 5, представляющая собой впаянную в прибор пробирку, обвитую стеклянной спиралью. Ячейку заполняют ртутью и вставляют в нее с помощью корковой пробки термометр так, чтобы ртутный резервуар был полностью погружен в ртуть. Поверхность ртутипокрывают слоем вазелинового масла, следя за тем, чтобы ртуть всегда находилась под слоем масла.

Все части прибора за исключением счетчика капель и нижней части резервуара 1, обматывают асбестовым шнуром во избежа­ние охлаждения прибора. Все места соединений частей прибора .должны быть пришлифованы. Прибор помещают в кожух. Холодильник ХПТ1 — 1 по ГОСТ 25336—82.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

Термометры ртутные калиброванные, укороченные (до 300 мм) с ценой деления 0,1 и 0,2 °С с установленной температурной поп-

37

равкой. Для интервала температур свыше 175 °С допускается ис­пользование термометров с ценой ' деления 0,5 °С с установлен­ной температурной поправкой.

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В прибор через отверстие 2 наливают 50 см³ испытуемой жид­кости, закрывают притертой стеклянной пробкой, подводят воду в холодильник и начинают обогрев. Кипящая жидкость и ее пары омывают ячейку и попадают на счетчик капель. Как только со счетчика начинают падать капли, нагрев регулируют так, чтобы в минуту падало 60—80 капель. После установления постоянной скорости кипения температуру измеряют через каждые 2 мин. На­блюдение прекращают, когда последние пять измерений по своей величине совпадают.

За температуру кипения Принимают наблюдаемую постоянную-, температуру, приведенную к нормальному давлению с учетом по­правок по ГОСТ 18995.7—73.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает расхождение, равное 0,1 °С.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата * анализа ±0,13°С при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. При использовании термометров с ценой деления 0,5 °С в интервале температур свыше 175°С для всех методов определения допускае­мые , расхождения между результатами параллельных определений и допускае­мую суммарную погрешность указывают в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

, Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, Л. Д. Комисса- ренко, Н. П. Никонова, И. С. Гладкова, Г. Д. Петрова* Т. И. Баринова, Л. В. Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.73 № 1741

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9884—61 в части разд. 6

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударст­венного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 3—93 от 17.02.93)

€. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1993 г.) с Изменением № 1, утверж­денным в январе 1988 г. (ИУС 8—88)

1