редуктор углекислотный УР-6 по ТУ 27—51—3808;
склянку для отбора пробы в соответствии с приложением 1, черт. 6;
аммиак жидкий синтетический по ГОСТ 6221 в баллонах;
метиловый красный по ТУ 6—09—5169, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328, водные растворы с массовой долей 20% и концентрации C(NaOH) моль/дм3 = 0,02 моль/дм3;
фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, приготовление спиртового раствора по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
этанол (этиловый спирт) по ГОСТ 18300;
индикатор: к 20 см3 дистиллированной воды добавляют 5—6 капель фенолфталеина.
Подготовка к испытанию
Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 и 2.2.4. Баллон с аммиаком присоединяют к установке через склянку для промывания газов типа СПЖ, в которую наливают 100 см3 водного раствора гидроксида натрия с массовой долей 20%.
Концентрацию аммиака в газовоздушной смеси определяют следующим образом:
в склянку с фильтрующей пластинкой для отбора пробы наливают 20 см3 раствора серной кислоты концентрации С(7г H2SO4) = = 0,02 моль/дм3 и горловину широкого колена закрывают пробкой. Узкое колено присоединяют к крану 14 динамической установки, а отвод широкого колена — к аспиратору, с помощью которого через склянку пропускают газовоздушную смесь со скоростью 300—500 см3/мин.
Пробу отбирают не ранее чем через 5 мин после установления рабочего режима. После отбора пробы склянку переносят на лабораторный стол для титрования, вынимают пробку и присоединяют узким коленом через фильтрующе-поглощающую коробку к сети сжатого воздуха. На линии сжатого воздуха должен быть отвод с зажимом для сброса.
При открытом зажиме на линии сброса включают воздух и плавным уменьшением сброса устанавливают в широком колене склянки барботаж такой интенсивности, чтобы не было разбрызгивания анализируемого раствора.
к титруемому раствору добавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия концентрации C(NaOH)=0,02 моль/дм3 до желтой окраски.
Полноту реакции титрования проверяют прекращением барботажа воздуха на несколько секунд, для чего снимают резиновую трубку со склянки и вновь ее присоединяют.
Титрование считают законченным, если при возобновлении барботажа во всей склянке, включая узкое колено, сохраняется желтая окраска раствора.
Концентрацию аммиака (С) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле
c 0,WiKi-W=) t (4)
где 0,34 — масса аммиака, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации C(NaOH) = = 0,02 моль/дм3, мг;
Vi — объем раствора серной кислоты концентцации С(‘/2 H2SO4) =0,02 моль/дм3, взятый для поглощения пробы газовоздушной смеси, см3;
У2 — объем раствора гидроксида натрия концентрации C(NaOH)=0,02 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
К и К2 — поправочные коэффициенты растворов серной кислоты концентрации С (‘/2 H2SO4) =0,02 моль/дм3 и гидроксида натрия концентрации C(NaOH) = = 0,02 моль/дм3;
V — объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, дм3.
Если концентрация аммиака отличается от заданной более чем допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней «газового» реометра.
Проведение испытания
Условия проведения испытания — в соответствии с п. 2.3.1.
Испытания проводят аналогично пп. 2,3.2—2.3.5, 2.3.8.
В процессе проведения испытания определяют концентрацию аммиака в соответствии с п. 4.2.2.
■4.3.4. Определение времени защитного действия коробок по аммиаку проводят аналогично п. 2.3.7. Момент окончания испытания фиксируют по появлению розовой окраски индикатора.
Обработка результатов
Обработку результатов проводят аналогично пп. 2.4.1, 2.4.2.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ПО ГИДРИДУ МЫШЬЯКА
Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы — в соответствии с п. 2.1, перечисления 1—5, 8—10, 12, 14—22, 25, 27, 29.
Для проведения испытания дополнительно применяют:
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
воронку фильтрующую типов ВФ или ВФО по ГОСТ 25336 с фильтром типа ФКП класса ПОР-ЮО по ГОСТ 25336 или воронку Бюхнера 1 (2, 3, 4) по ГОСТ 9147;
колбу 1—500 (1000) по ГОСТ 25336;
колбу 1(2)—100—2 по ГОСТ 1770;
аммоний тиоцианат (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, х. ч., водный раствор концентрации C(NH4CNS) =0,05 моль/дм3;
аммоний железо (III) сульфат (железоаммонийные квасны) по ТУ 6—09—5359, х. ч., насыщенный раствор (к 42 г квасцов прибавляют 3,5 см3 азотной кислоты и растворяют в 100 см3 холодной дистиллированной воды);
арсенид цинка;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч.;
метиловый оранжевый по ТУ 6—09—5171, приготовление растворов по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2;
серебра нитрат (серебро азотнокислое) по ГОСТ 1277, ч. д. а., водный раствор концентрации C(AgNO3) =0,05 моль/дм3;
мышьяка гидрид (водород мышьяковистый, арсин — концентрат) в баллонах по ТУ 6—02—7—178 с редуктором марки ДВІ 1-2—80 по ТУ 26—05—514 и вентилем, имеющим посеребренные клапаны марок КВБ-53С и КВ-1МС.
Допускается использовать гидрид мышьяка, полученный действием на арсенид цинка концентрированной серной кислотой;
индикатор: 20 см3 водного раствора нитрата серебра с массовой долей 1%.
Подготовка к испытанию
Подготовку к испытанию проводят в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2, 2.2.4.
Концентрацию гидрида мышьяка в газовоздушной смеси (трехходовые краны 17 установлены в положении «па поглотительный бачок») определяют следующим образом:
в две последовательно соединенные склянки с барботером для отбора пробы наливают по 35 см3 раствора нитрата серебра и присоединяют их к крану 14. При закрыто.м кране 14 проверяют герметичность системы склянок для отбора пробы;
после установления постоянного режима работы, но не ранее чем через 5 мин после пуска в смеситель, открывают кран 14 и с помощью аспиратора протягивают через склянки для отбора пробы газовоздушную смесь со скоростью 50—100 см3/мип. Отбирают 1 дм3 пробы. Объем пробы определяют по количеству вытекшей из аспиратора воды;
закрывают кран 14 и отсоединяют склянки для отбора пробы. Раствор из склянок сливают в фильтрующую воронку с фильтром или воронку Бюхнера с бумажным фильтром, которые соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом и отфильтровывают металлическое серебро. Склянки для отбора пробы и осадок тщательно промывают дистиллированной водой, сливая промывные воды на фильтр. Затем фильтрат количественно переносоят в колбу для титрования и титруют раствором тиоцианата аммония концентрации С (NH4CNS) =0,05 моль/дм3 в присутствии 0,5 см3 насыщенного раствора сульфата аммония железа (III) (квасцов) до появления бледно-оранжевой окраски раствора.
Концентрацию гидрида мышьяка (С) в граммах на кубический метр вычисляют по формуле
с= ~ ,5у
V ’ ' '
где 0,65 — масса гидрида мышьяка, соответствующая 1 см® раствора нитрата серебра концентрации С (AgNOs) =0,05 моль/дм3, мг;
V] — объем раствора нитрата серебра концентрации CfAgNO;;) =0,05 моль/дм3, взятого для определения концентрации гидрида мышьяка, см3;
К2— объем раствора тиоцианата аммония концентрации C(NH4CNS) =0,05 моль/дм3, см3;
Кь Кг — поправочные коэффициенты растворов нитрата серебра концентрации C(AgNOs) =0,05 моль/дм3 и тиоцианата аммония концентрации C(NH4CNS) = = 0,05 моль/дм3;
V — объем пробы газовоздушной смеси, отобранной для определения концентрации, дм3.
Если концентрация гидрида мышьяка отличается от заданной более чем это допускается нормативно-технической документацией на конкретный тип коробки, то определение концентрации повторяют, изменяя соответственно разность уровней «газового» реометра.Проведение испытания
Условия испытания — в соответствии с пп. 2.3.1.
Испытание проводят аналогично пп. 2.3.2—2.3.5, 2.3.8.
В процессе проведения испытания определяют концентрацию гидрида мышьяка в соответствии с п. 5.2.2.
Определение времени защитного действия коробок по гидриду мышьяка проводят аналогично п. 2.3.7. Момент окончания испытания фиксируют по началу потемнения индикатора.
Для поглощения следов аммиака перед склянками с индикатором (по потоку газовоздущной смеси) присоединяют склянки, содержащие по 20 см3 раствора серной кислоты концентрации С('/2 H2SO.i) =0,1 моль/дм3 с 2—3 каплями метилового оранжевого.
Обработку результатов проводят аналогично пп. 2.4.1, 2.4.2.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Гидрид серы — бесцветный газ с запахом тухлых яиц. Взрывоопасные концентрации гидрида серы в воздухе 4,3—45,5% (по объему).
Гидрид серы — сильный нервно-паралитический яд, вызывающий смерть от остановки дыхания, относится к веществам второго класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 10 мг/м3.
Основной источник опасности при работе с гидридом серы — высокие концентрации гидрида серы во вдыхаемом воздухе, опасность усугубляется способностью организма человека «привыкать» к запаху гидрида серы, поэтому даже высокие концентрации его могут быть не замечены.
Диоксид серы — бесцветный газ о острым запахом. Раздражает преимущественно верхние дыхательные пути, а при более сильном воздействии поражает легкие; относится к веществам третьего класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 10 мг/м3.
Основной источник опасности при работе с диоксидом серы — вдыхание воздуха с высоким содержанием диоксида серы.
Аммиак—бесцветный газ с острым запахом, хорошо растворяется в воде (в 1 объеме воды 700 объемов аммиака), образуя слабое основание.
Взрывоопасные концентрации аммиака от 15,5 до 27% по объему. Раздражает преимущественно верхние дыхательные пути; при высоких концентрациях вызывает удушье, сильные приступы кашля, боли в желудке и рвоту. При попадании на кожу вызывает раздражение и ожоги; относится к веществам четвер- того класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 20 мг/м3.
Основной источник опасности при работе с аммиаком — вдыхание воздуха с высоким содержанием аммиака.
Гидрид мышьяка — бесцветный тяжелый газ с запахом чеснока, плотность по воздуху 2,692, температура кипения минус 55 иС. Гидрид мышьяка — сильный гемолитический яд, относится к веществам первого класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/м3.
Основной источник опасности при работе с гидридом мышьяка — возможность отравления при повышенных концентрациях гидрида мышьяка в воздухе. Опасность усугубляется тем, что первые признаки отравления появляются лишь спустя несколько часов после вдыхания гидрида мышьяка.
Все работы с газообразными вредными веществами должны проводиться в вытяжном шкафу в соответствии с инструкцией по технике безопасности.
При работе с вредными веществами на рабочем месте должны быть: противогаз (марки В или КД — для гидрида серы, марки В — для диоксида серы, марки КД — для аммиака, марки Е, БКФ—для гидрида мышьяка), дегазирующие и нейтрализующие средства (для отходов при получении гидрида серы и гидрида мышьяка — карбонат натрия технический), средства пожаротушения, а также средства по оказанию первой медицинской помощи в соответствии с инструкциями по проведению работ.ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ОПИСАНИЕ РАБОТЫ НА ДИНАМИЧЕСКОЙ УСТАНОВКЕ
Схема и описание динамической установки
Динамическая установка предназначена для определения времени защитного действия коробок. Для создания газовоздушной смеси установку под- • ключают к сети сжатого воздуха.
Испытания допускается проводить на установке, работающей под разряжением (от вакуумной сети, а также на установках с иным числом зажимов или камер для коробки; при работе под разряжением коммуникации за испытуемыми коробками, индикаторными склянками и поглотительным бачком присоединяются к вакуумной сети).
Описание динамической установки
Схема установки для одновременного испытания двух коробок приведена на черт. 1.
Все детали динамической установки крепятся на специальном щитке из фанеры или пластмассы.
Очиститель сжатого воздуха предназначен для очистки воздуха от пыли, аэрозолей масла и других загрязнений. В качестве очистителя можно использовать коробку любой марки с фильтром по ГОСТ 12.4.122, которую присоединяют вместе с тройником и зажимом 1 (для сброса избытка воздуха) на входе в динамическую установку. Для стабилизации давления воздуха допускается применять стабилизатор давления воздуха с максимальной погрешностью ±14 кПа.
Осушительно-увлажнительная система предназначена для создания и поддержания постоянной влажности воздуха. Осушительно-увлажнительная система состоит из двух бачков 6 и 7 из винипласта или другого материала и трех стеклянных кранов 3, 4, 5.
