см3 раствора Б содержит 0,001 г циркония.
Проведение анализа
Навеску пробы массой в соответствии с табл. 5 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты, 5 см5 борофтористиводородион кислоты и растворяют при умеренном нагревания.
Таблица 5
Мюговди доля „прка-пж, Масса илих*и пробы г
Д -
Or 0,5 до 5.0 0.5
Си 5.0 до 20,0 0,25
После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 10 см3 борофтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора хлористого алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят по п. 4.3.1.
Построение градуировочного графика
При массовой доле циркония от 0,5 до 2,0%
В пять конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0.5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в л. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 2,5; 5.0; 7,5, 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0025; 0.005; 0,0075; 0,01 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.
При массовой доле циркония свыше 2.0 до 5,0%
В пять конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0,5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, ио не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 1,5; 2.0; 2,5 см3 стандартного раствора А. что соответствует 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.
При массовой доле циркония свыше 5,0 до 12,0%
В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0.25 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому. но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в пять из них отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Л, что соответствует 0,01; 0,015;
0,02; 0,025; 0,03 г циркония, н далее выполняю! операции по п. 4.3.1.
При массовой доле циркония свыше 12,0 до 20,0%
В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 помешают по 0,25 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3. і, затем в пять из них отмеряют 3,0; 3,5: 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,03; 0,035; 0.04; 0,045; 0,05 г циркония, и далее выполняют операции по п. 4.3.1.
Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен — закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию циркония при длине волны 360,1 нм.
По полученным значенням атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям циркония строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения — Массовая концентрация циркония, г/см3».
Массовую концентрацию циркония в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.5. Обработка результатов
4 5.1. Массовую долю циркония (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Z (4)
т
где Сі — массовая концентрация циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см1;
Сг— массовая концентрация циркония в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
4 5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 6.
Таблица G
|
МвесФМ* АДО* цпрхоан*. % |
Абсолютное д*>п/склеим отклоонми*. % |
|
|
результатов 'варйялімвных tn ределе*ИЙ |
реауаьтлт |
|
|
От 0,50 ДО 1.00 включ, |
0.05 |
0.10 |
|
Св. !,00 » 2,50 » |
0.10 |
0.15 |
|
> 2.50 » 5.00 » |
0.15 |
0.20 |
|
» 5.0 » 10,0 > |
0.2 |
аз |
|
> 1<Х0 > 20,0 » |
0.3 |
0.4 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Горлова, канд. хим, наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5,05.91 № 626
ВЗАМЕН ГОСТ 19863.13—80
Периодичность проверки — 5 лет
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обаїанчскшс 1ГТД. |
Номер пункта |
|
«а К019РЫА дами ссылка |
|
|
4.2 |
|
|
ГОСТ 3759 -75 |
•12 |
|
3.2 |
|
|
ГОСТ 3772—74 |
22 |
|
ГОСТ 3773-72 |
3.2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
2.2; 32 |
|
ГОСТ 4461—77 |
4.2 |
|
ГОСТ М56-79 |
3.2 |
|
4.2 |
|
|
42 |
|
|
4.2 |
|
|
ГОСТ 10652—73 |
3.2 |
|
ГОСТ 10929--76 |
22 |
|
3.2 |
|
|
ГОСТ 22867 —77 |
2.2 |
|
1.1 |
|
|
ТУ 6 09-1678—86 |
2.2; 3.2 |
|
ТУ 6-О9-3986—76 |
3.2 |
|
ТУ 95-259—83 |
4.2 |
1