1. см3 раствора Б содержит 0,001 г циркония.

  1. Проведение анализа

    1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 5 помеща­ют в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты, 5 см5 борофтористиводородион кисло­ты и растворяют при умеренном нагревания.

Таблица 5

Мюговди доля „прка-пж, Масса илих*и пробы г

  1. Д -

Or 0,5 до 5.0 0.5

Си 5.0 до 20,0 0,25

После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 10 см3 борофтористоводородной кислоты, 10 см3 рас­твора хлористого алюминия, доливают водой до метки и переме­шивают.

  1. Раствор контрольного опыта готовят по п. 4.3.1.

  2. Построение градуировочного графика

    1. При массовой доле циркония от 0,5 до 2,0%

В пять конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0.5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в л. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 2,5; 5.0; 7,5, 10,0 см3 стан­дартного раствора Б, что соответствует 0,0025; 0.005; 0,0075; 0,01 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.

  1. При массовой доле циркония свыше 2.0 до 5,0%

В пять конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0,5 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемому, ио не содержащего циркония, и проводят растворение, как указано в п. 4.3.1, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 1,5; 2.0; 2,5 см3 стан­дартного раствора А. что соответствует 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 г циркония, и далее выполняют операции согласно п. 4.3.1.

  1. При массовой доле циркония свыше 5,0 до 12,0%

В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 помещают по 0.25 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемо­му. но не содержащего циркония, и проводят растворение, как ука­зано в п. 4.3.1, затем в пять из них отмеряют 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Л, что соответствует 0,01; 0,015;

0,02; 0,025; 0,03 г циркония, н далее выполняю! операции по п. 4.3.1.

  1. При массовой доле циркония свыше 12,0 до 20,0%

В шесть конических колб вместимостью по 100 см3 помешают по 0,25 г навески сплава, аналогичного по составу анализируемо­му, но не содержащего циркония, и проводят растворение, как ука­зано в п. 4.3. і, затем в пять из них отмеряют 3,0; 3,5: 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,03; 0,035; 0.04; 0,045; 0,05 г циркония, и далее выполняют операции по п. 4.3.1.

  1. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя аце­тилен — закись азота (восстановительное) и измеряют атомную абсорбцию циркония при длине волны 360,1 нм.

По полученным значенням атомных абсорбций и соответствую­щим им массовым концентрациям циркония строят градуировоч­ный график в координатах «Значение атомного поглощения — Мас­совая концентрация циркония, г/см3».

Массовую концентрацию циркония в растворе пробы и в рас­творе контрольного опыта определяют по градуировочному гра­фику.

4.5. Обработка результатов

4 5.1. Массовую долю циркония (Х2) в процентах вычисляют по формуле

Z (4)

т

где Сі — массовая концентрация циркония в растворе пробы, най­денная по градуировочному графику, г/см1;

Сг массовая концентрация циркония в растворе контроль­ного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V— объем раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы, г.

4 5.2. Расхождения результатов не должны превышать значе­ний, указанных в табл. 6.

Таблица G

МвесФМ* АДО* цпрхоан*. %

Абсолютное д*>п/склеим отклоонми*. %

результатов 'варйялімвных tn ределе*ИЙ

реауаьтлт

От 0,50 ДО 1.00 включ,

0.05

0.10

Св. !,00 » 2,50 »

0.10

0.15

> 2.50 » 5.00 »

0.15

0.20

» 5.0 » 10,0 >

0.2

аз

> 1<Х0 > 20,0 »

0.3

0.4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова; М. Н. Гор­лова, канд. хим, наук; Л. В. Антоненко; О. Л. Скорская, канд. хим. наук

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5,05.91 № 626

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.13—80

  3. Периодичность проверки — 5 лет

  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обаїанчскшс 1ГТД.

Номер пункта

«а К019РЫА дами ссылка

ГОСТ 3118-77

4.2

ГОСТ 3759 -75

12

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3772—74

22

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 4204—77

2.2; 32

ГОСТ 4461—77

4.2

ГОСТ М56-79

3.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 9656-75

42

ГОСТ 10484-78

4.2

ГОСТ 10652—73

3.2

ГОСТ 10929--76

22

ГОСТ 17746-79

3.2

ГОСТ 22867 —77

2.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6 09-1678—86

2.2; 3.2

ТУ 6-О9-3986—76

3.2

ТУ 95-259—83

4.2


1