---

УДК 669.76:546.815.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВИСМУТ

М

ГОСТ
16274.4-77

етод определения содержания свинца

Bismuth.

Method for determination of lead content

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978—01—01

Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод опреде­ления содержания свинца (при содержания свинца от 0,2 до 3 %).

Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относитель­но донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.

Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 16274.0

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.

Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 и 15 см³ по НТД.

Бюретка вместимостью 25 см³ по НТД.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и Г.2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свин­ца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1—2 см³, приливают 5 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем приливают 200—300 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³ и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.

1 см³ раствора содержит 1 мг свинца.

Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимос­тью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см³ стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.

1 см³ градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.

Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см³ соляной кисло­ты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 200—300 см³ соляной кисло­ты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 2 мг висмута.

Ртуть по ГОСТ 4658.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см³ концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 40—50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка рас­твор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемеши­вают. В сухой стаканчик переносят 20—25 см³ раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.

Через 10—15 мин после полного восстановления висмута поляро- графируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.

В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.

Для расчета результатов анализа используют градуировочные рас­творы, близкие по высоте волны к испытуемым.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

v= h-VC- 100

^Лh^tn- 1000000 ’

где h — высота волны испытуемого раствора, мм;

h_}— высота волны градуировочного раствора, мм;

С — концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см³; т — навеска, г;

V — общий объем раствора, см³;

1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

J=0,2C 1

= 1 для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0 %;

D

d=0,13C

D=Q,1C

=0,25 С I . для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0 %;

J=0,lC 1

= > для массовых долей свыше 2,0 %;

Д=0ДЗС J

где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных

_ определений;

С — среднее арифметическое результатов двух анализов.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172

3. Периодичность проверки 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержден­ными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)

1