---

к ГОСТ 18184.2—79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли фто­ра

(ИУС № 7 1985 г.)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
18184.2—79

Взамен
ГОСТ 48184.2—72

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Метод определения массовой доли фтора

Niobium pentoxide

Method for the determination of
fluor content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуя ^закону у

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фтора от 0,1 до 0,35%.

Метод основан на пирогидролитическом выделении фтора в ви­де кремнефтористоводородной кислоты и фотометрическом опре­делении фтора по снижению интенсивности окраски раствора комп­лекса алюминия с арсеназо 1 в результате его разрушения фтор- ионами.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования ■— по ГОСТ 18184.0—79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для пирогидролиза (см. чертеж), состоящая из сле­дующих элементов:

электрической трубчатой печи типа СУОЛ—0,25.1/12—Ml, дли­ной 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающими нагрев до 1100°С, снабженной автотрансформатором типа РНО-250—5 для регулирования температуры печи, термопарой платина-платино- родиевой ТПП-11 и милливольтметром по ГОСТ 8711—78; паро­образователя (колба вместимостью 500 мл); кварцевой трубки с внутренним диаметром 21-—28 мм, длиной 500 мм; отводной труб­ки, припаянной к кварцевой трубке, согнутой под прямым углом, длиной 260 мм и диаметром 6 мм; конец отводной трубки снаб­жен барботером с отверстиями в 1 мм; холодильника длиной 100 мм и диаметром 15 мм, напаянного на отводную трубку; квар­цевой колбы-приемника со шлифом и отводной трубкой (высота колбы 90 мм, вместимость 100 мл); системы поглотительных со-

5 Б 7 8

а 8

1 — баллон е азотом; 2 — промывные склянки; 3 — электроплитка; 4 — па­рообразователь; 5 — трубчатая печь; 6 — кварцевая лодочка; 7 — термо­пара; 8 — кварцевая трубка; 9 — холодильник; 10 — отводная трубка с барботером; 11 — колба-приемник; 12 — милливольтметр; 13 — автотран­сформатор

судов для очистки поступающего из баллона азота — промывных склянок, одна из которых заполнена 1%-ным раствором марган­цовокислого калия 'В 5%-ном растворе гидроокиси «атрия, дру­гая — водой; кварцевой лодочки длиной 60 мм, шириной 20 мм, высотой 15 мм; баллона с газообразным азотом по ГОСТ 9293—74, технический; электроплитки мощностью 600 Бт.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или аналогичный при­бор.

Весы аналитические.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.

Колбы мерные вместимостью, 50, 100, 500 и 1000 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 250 мл.

Пипетки стеклянные без делений вместимостью 5 и 10 мл. Склянки из темного стекла вместимостью 1 л.

Банки полиэтиленовые вместимостью 1 л с крышками из поли­этилена.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., 0,025 н. и 5%- ный растворы.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., 1%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч. д. а., разбавленная 1 ; 50 и 1 н. раствор.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—77, ч. д. а., 1 н. раствор.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, ч. д. а.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329—77, ч. д. а.; раствор, содержащий 1 мг алюминия в 1 мл, готовят следующим образом: 17,6 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде, раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят объем ра­створа водой до метки и перемешивают.

Арсеназо 1, 0,1%-ный водный раствор.

Раствор комплекса алюминия с арсеназо 1; готовят следую­щим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 мл вводят пи­петкой 10 мл раствора алюмокалиевых квасцов, 200 мл раствора арсеназо 1, 50 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 100 мл раство­ра уксуснокислого натрия и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла (годен для применения через сутки после его приготовления).

Основной раствор фтора; готовят следующим образом: 1 г фто­ристого аммония растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 мл и разбавляют водой до метки; 1 мл основного раствора содержит 1 мг фтора. Основной раствор хранят в полиэтиленовой банке;

10 мл основного раствора помещают в мерную колбу вмести­мостью 1000 мл, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают— раствор А; 1 мл раствора А содержит 0,01 мг фто­ра. Раствор А хранят в полиэтиленовой банке.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые- растворы: в мерные колбы вместимостью 50 мл вводят 1; 2; 3; 4; 5 мл раствора А, добавляют по 10 мл раствора комплекса алюми­ния с арсеназо 1, доводят водой до метки и перемешивают. Получен­ные образцовые растворы содержат 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг фтора соответственно.

Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.

Через 10—15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность образцовых растворов на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого использу­ют контрольный раствор, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром № 7 при длине волны 580 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах мас­сы фтора в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Воду нагревают в парообразователе до кипения, пропуска­ют через него ток азота со скоростью 2—3 пузырька в секунду. В приемник наливают 10 мл 0,025 н. раствора гидроокиси натрия и нагревают печь до 400°С.

0,2 г пятиокиси ниобия смешивают в кварцевой лодочке с 0.3 г двуокиси кремния. Выключают печь, быстро вставляют лодочку в среднюю часть кварцевой трубки с помощью крючка из жаро­прочной стали и тотчас же присоединяют парообразователь к пе­чи. Вновь включают печь и повышают температуру до 1000°С. По достижении этой температуры процесс пирогидролиза продол­жают в течение 15—20 мин, затем печь выключают. Полученный в приемнике раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 5 мл полученно­го раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, нейтрализу­ют раствором соляной кислоты, разбавленной 1 : 50, по индика­торной бумаге конго красной до изменения окраски с красной на фиолетовую, добавляют 10 мл раствора комплекса алюминия с арсеназо 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к одновременно приготовленному контрольному ра­створу по п. 3.1.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу фтора в анализируе­мой пробе в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю фтора (ЙГ) в процентах вычисляют по фор­муле

_у_ /Пі-100-100

^Л“ m-V-i000 ’

где — масса фтора, найденная по градуировочному графику, мг;

V — аликвотная часть раствора, взятая для определения, мл; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между на­ибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анали­зов не должны превышать величин, указанных в таблице, при до­верительной вероятности Р = 0,95.

Д

Массовая доля фтора, %

0,1

0,2

0,35

опускаемые расхождения, %

0,02

0,04

0,07

н айденная по разд. 3—5—массовая доля X_t, %—лежит в преде­лах от 0,1 до 0,35% и ближе всего к 0,1%, и по ранее найденным по градуировочному графику двум значениям массы фтора т в аликвотной части Ё=5 мл вычисляют среднее арифметическое значение т.. От этой пробы берут три навески массой точно по т г, точно вычисляя численное значение т по формуле где Х1,б —число, безразмерная величина, численно равная мас­совой доле фтора Х % во (взятой (пробе. К этим навескам, поме­щенным в кварцевые лодочки, добавляют точно по 0,5 мл основ­ного раствора фтора. Содержимое лодочек подсушивают на элект­рической плитке, анализируют, как указано выше, находят по гра­дуировочному графику три значения массы фтора т мг, содержа­щейся в аликвотных частях соответствующих растворов объемом по Е=5 мл, и вычисляют по этим значениям

среднее арифметическое значение trn мг фтора.

Анализы серии проб правильны, когда разность

(где гпб — число, безразмерная величина, численно равная взя­той навеске пробы т, г) не меньше 0,022 и не больше 0,028 мг фтора. Если это условие не выполняется, то контроль правильно­сти результатов анализа повторяют, увеличивая число одинако­вых навесок массой т, г до шести, и получая значение т₂ мг, как среднее арифметическое из найденных шести значений т мг фтора. Разность

— - ^тБ

о 2 ’

не должна быть меньше 0,023 и больше 0,027 мг фтора.Изменение № 1 ГОСТ 18184.2—79 Ниобия пятиокись.' Метод определения мас­совой доли фтора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 759

Дата введения 01,11.90

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0—79 на ГОСТ 18385.0—79.

Раздел 2. Второй абзац после слов «из баллона азота» дополнить словами:

(Продолжение см, с. 200)«или аргона»; после слов «с газообразным азотом по ГОСТ 9293—74» допол­нить словами: «или аргоном по ГОСТ 10157—79»;

пэдрисуночную подпись после слов «/—баллон с азотом» дополнить сло­вами: «или аргоном»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428—73, ч. д. а.»;

заменить ссылку: ГОСТ 199—77 на ГОСТ 199—78.

(ИУС № 7 1990' г.)