ГОСТ 18385.0-89. Ниобий. Общие требования к методам анализа (73390)

© Издатедьство стандартов, 1990Для прокаливания и сплавления применяют муфельные лабораторные электропечи МП-2УМ, ПМ-8 или аналогичные, обес­печивающие температуру нагрева до 1000 °С.

Для нагревания применяют электрическую плитку с за­крытой спиралью по ГОСТ 14919 или аналогичную.

Для проведения анализа используют мерную посуду не ни­же второго класса точности по ГОСТ 20292 (бюретки, пипетки, цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, конические колбы, конические воронки и др.), фарфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147 (тигли и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы и др.), платиновые чашки по ГОСТ 6563.

Для приготовления растворов и проведения анализов при­меняют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, деионизованную воду и реактивы квалификации не ниже ч.д. а., если не указана иная квалификация.

Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов, при условии получения метрологических ха­рактеристик, не уступающих указанным в стандартах на соответ­ствующие методы анализа.

В выражении «разбавленная 1:1, 1 : 2 и т. д.» первые циф­ры обозначают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

Числовое значение результата анализа должно оканчи­ваться цифрой того же разряда, что и соответствующее значение допускаемого расхождения.

При приготовлении растворов и проведении анализа пос­ле каждого добавления реактива раствор перемешивают.

Допускается приготовление образцов сравнения для спек­трального анализа с использованием других количеств смешивае­мых веществ при сохранении значений массовых долей, указан­ных в соответствующих стандартах.

При фотометрических и экстракционно-фотометрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс ко­торых откладывают массу определяемого элемента в микрограм­мах, а на оси ординат — усредненные значения оптических плот­ностей соответствующих им растворов, которые находят, проводя процедуру приготовления растворов для построения градуировоч­ного графика и измерения их оптических плотностей не менее трех раз.

При фотометрических определениях допускается пользо­ваться градуировочными факторами, если предварительно уста­новлено, что для данных конкретных условий анализа (данного метода, данной аппаратуры и данного интервала массовых долей) градуировочный график прямолинеен во всем рабочем интервале концентраций.

За окончательный результат для фотометрического и экс­тракционно-фотометрического анализов принимают среднее ариф­метическое результатов двух параллельных определений, каждое из которых выполнено из отдельной навески.

Условия получения градуировочных характеристик для спектрального и атомно-абсорбционного методов указаны в соот­ветствующих стандартах на методы анализа.

За окончательный результат для спектрального анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллель­ных определений.

В стандартах на методы анализа приведены (в виде таб­лиц) допускаемые расхождения для нескольких значений массо­вой доли определяемого элемента. Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли определяемого элемента рассчитывают методом линейной интерполяции.

2* 3Анализ повторяют, если разность результатов параллель­ных определений превышает значение допускаемого расхождения.

Точность результатов анализа контролируют, используя стандартные образцы состава, в которых аттестованное значение массовой доли каждого из определяемых компонентов отличается от массовой доли того же компонента в анализируемой пробе не более чем в два раза.

Проверку точности анализа проводят в соответствии с требованиями, приведенными в методике не реже одного раза в месяц и не менее N/20 раз в месяц, где N — число проб данной марки ниобия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов, аппаратуры.

Допускается применение других аттестованных методов анализа, не уступающих по точности методам, указанным в дан­ном стандарте.

Лабораторные помещения, в которых выполняется химиче­ская обработка навесок ниобия, должны быть оборудованы вен­тиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

При использовании газов в баллонах должны соблюдать­ся требования безопасности в соответствии с правилами по устрой­ству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давле­нием, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

Пожарная безопасность лабораторных помещений долж­на обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.