УДК 669.294:543.06:006.354 Группа В59


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

М

ГОСТ

18385.5—89

етод определения кремния

Niobium. Method for the
determination of silicon

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.9t до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный ме­тод определения кремния в металлическом ниобии от 1•10~4 до 1-Ю"2 %.

.Метод основан на электротермической атомизации кремния при непосредственной загрузке металлического образца ниобия в печь атомизатора (кювету).

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

  2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы Перкин-Элмер модель 300 или аналогичный прибор, предназначенный для ра­боты с графитовой (кюветой) печью.

Лампа полого катода на кремний типа ЛСП или аналогичная.

Весы аналитические.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2, 2—1000—2.

Стаканы химические вместимостью 50, 100 см3.

Пипетки 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная.

Бумага фильтровальная.

Аргон по ГОСТ 10157.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 13079.

Издание официальное Перепечатка воспрещенаНатрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 5%: навеску натрия вольфрамовокислого 2-вод- ного массой 5,0 г натрия растворяют в дистиллированной воде и переводят в колбу объемом 100 см1234.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вата минеральная по ГОСТ 4640.

Растворы сравнения

Раствор А (запасной): навеску массой 2,6522 г предваритель­но прокаленного и доведенного до постоянной массы кремнекис­лого натрия растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу на 1000 см3. Раствор доводят до метки бидистилли- рованной водой и перемешивают; 1 см3 раствора содержит 1 мг кремния; проверяют по ГОСТ 4212.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см3 пе­реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают биди- стиллированной водой до метки и перемешивают; 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кремния.

Раствор В: аликвотную часть раствора Б объемом 10 см3 пе­реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают; 1 см3 раствора В со­держит 0,01 мг кремния.

Растворы сравнения кремния (PCj—РС8), содержащие 0,0005; 0,001; 0,002 мг/см3 кремния: в три мерные колбы вместимостью по 100 см3 вводят 5, 10, 20 см3 раствора В, приливают бидистилли- ровапной водой до метки и перемешивают.

Раствор сравнения креміння РС4, содержащий 0,005 мг/см3 кремния: отбирают 2'5 см3 раствора В, помещают его в колбу вме­стимостью 50 см3, приливают бидистиллированную воду до метки и перемешивают.

Растворы сравнения кремния РСі—РС4 готовят в день прове­дения анализа пробы. При проведении анализа для единичного измерения расходуется 0,02 см3 раствора сравнения. Абсолютное количество кремния в этом объеме для РС1, РС2, РС3, РС4 со­ставляет 1 • 10~5, 2-10~8, 4-10~8, 1 • 10"6 г соответственно.теля, включают ток воды и аргона, затем включают нагрев кюветы в соответствии с нижеприведенными режимами в таблице. Те же операции проделывают с растворами сравнения, используемыми для построения градуировочного графика.

Параметры прибора

Режим работы

Раствор сравнения

Анализируемая проба

Ток питания, мА (лампа ЛСП)

30

30

Длина волны, нм

251,61

251,6!

Температура, °С

1'10

Время сушки, с

30

Температура атомизации, °С

2400

2400

Время атомизации, с

60

120

Время остывания графитовой печи, с

40

40

Расход спирта перед каждой установкой кюветы и заменой графитовых кон­тактов составляет 5 см3.

Кювету рекомендуется менять через каждые 50 определений.



  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Площадь абсорбционного сигнала, полученного от раство­ра сравнения, рассчитывают по формуле площади треугольника. По результатам измерения растворов сравнения строят градуиро­вочный график зависимости: площадь под кривой абсорбции—• масса определяемого элемента.

При анализе металлического ниобия абсорбционный сигнал кремния заметно затянут, поэтому площадь под кривой (Sx), мм2, вычисляют по формуле

С Ау(^2 Л)

где Ао — максимальная высота сигнала абсорбции, мм;

Л и t2 время, соответствующее расстоянию по регистограмме от момента появления сигнала абсорбции до 40 и 120 с соответственно:

Л^иА/,— высота сигнала абсорбции в момент времени Л и /а со­ответственно, мм.

  1. По градуировочному графику находят массу кремния в пробе. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

т-100
т, ’

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, в пробе массой /Пі, г.

За результат анализа (Хан) принимают среднее арифметичес­кое значение результатов пяти параллельных определений. Абсо­лютное значение разности максимального и минимального резуль­татов с доверительной вероятностью Р=0,95 не должно быть больше 0,7Хлв. Абсолютное значение разности двух анализов с доверительной вероятностью Р=0,95 не должно быть больше 0,5Хав.

  1. ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

Правильность результатов анализа проверяют методом пере­менной навески. Три навески пробы массой приблизительно по 10 мг и три навески в два раза больше анализируют по разд. 3 и 4.

Разность наибольшего и наименьшего из среднеарифметичес­ких значений результатов двух определений из навески массой приблизительно 10 и 20 мг не должна превышать величины до­пускаемого расхождения результатов двух анализов для массовой доли определяемого элемента, соответствующей среднему резуль­тату всех определений.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин, Л. Н. Филимонов, Э. С. Блинова, И. Д. Гузеев, А.С. Терехова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 № 3644

  2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение ЙТД, на который дана ссылка

Номед пункта

ГОСТ 4212—76

ГОСТ 4840—84

ГОСТ 10157—79

ГОСТ 13079-в 1

ГОСТ 18289—78

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 18385.0—89

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.1


1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2Графитовую печь готовят к работе: в стакан с раствором воль­

3фрамата натрия вертикально помещают 8—10 графитовых кювет,

4вымачивают в течение 2—3 ч. Затем вынимают кюветы из раство­ра и высушивают их в сушильном шкафу при температуре 120 °С, располагая вверх загрузочным отверстием. После высушивания кюветы прокаливают в режиме: 100 °С — 30 с, 1000 °С —10 с, 2600 °С —30 с. Всю операцию повторяют дважды.

58

6После подготовки прибора к работе согласно инструкции про­бу массой 15—30 мг помещают в кювету с помощью шприца-шпа-

3 7