---

УДК 669.294:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЙ

С

ГОСТ
18385.7-89

пектральный метод определения тантала

Niobium. Spectral method for the
determination of tantalum

ОКСТУ 1709

ні її її KJW'4'і ■

Срок действия с 01.01.91

до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на спектральный метод определения массовой доли тантала в слитках ниобия от 0,05 до 1%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии тантала от его массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге переменного тока (в режиме низковольтная искра).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 18385.0.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 с трехлинзовой системой.

Генератор дуговой типа ДГ-2, СТУ-81—14—62 или ИВС-28 в искровом режиме (низковольтная искра). Сила тока в первичной обмотке высоковольтного трансформатора в схеме активизатора 0,1 А, сопротивление 250 Ом.

Сила тока разряда в аналитическом промежутке 1 А.

Аналитический промежуток— 1,5 мм.

Промежуток рабочего разрядника — 0,5 мм.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа СПП-2.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Издание официальное Перепечатка воспрещенаЭлектропечь типа СНОЛ-1,6.2.0.0.8/9-М1.

Шкаф сушильный электрический круглый типа 23—151.00.00. ООО ПС.

Шкаф сушильный.

Секундомер по ГОСТ 5072.

Термометр лабораторный.

Цилиндры мерные.

Мензурки мерные.

Колбы мерные.

Ступка и пестик яшмовые или агатовые.

Бокс из органического стекла.

Чашки платиновые № 115—9 по ГОСТ 6563.

Лампа инфракрасная типа ИК 3—500 с регулятором напря­жения типа РН 0—250—0,5.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые для спектрального анализа марки ОСЧ 7—3 с диаметром 6 мм, с каналом глубиной 1 мм и диаметром 4,1 мм (нижние).

Электроды графитовые для спектрального анализа марки ОСЧ 7—3, диаметром 6 мм, высотой заточенной части 5—7 мм и диа­метром 4 мм (верхние).

Графитовый порошок марки ОСЧ 7—4.

Пресс масляный, гидравлический давления в 200 кг/см².

Прессформа (диаметром 4,0 мм, глубиной 4,0—5,0).

Батист для чистки оптики.

Фланель для обтирки приборов и генераторов.

Вата минеральная по ГОСТ 4640.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ниобия пятиокись, спектрально чистая.

Тантала пятиокись высокой чистоты, содержащая не менее 99,9% основного вещества.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий серноватистокислый (гипосульфит) по ГОСТ 244.

Пластинки фотографические 9X12, типа II или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Проявитель по ГОСТ 10691.1.

Фиксаж: навеску серноватистокислого натрия массой 300 г и навеску хлористого аммония массой 20 г растворяют соответствен­но в 700 и 200 см³ воды, сливают полученные растворы вместе и доводят объем водой до 1 дм³.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. П р и г о то в л е н и е образцов сравнения (ОС)

      1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), со­держащего 10% тантала (в расчете на массовую долю тантала в смеси металлических ниобия, тантала) на основе пятиокиси нио­бия.

Навеску пятиокиси ниобия массой 1,2874 г и навеску пятиоки­си тантала массой 0,1221 г перетирают в агатовой или яшмовой ступке под слоем спирта в течение 1 —1,5 ч (расход спирта на од­ну операцию 15 см“). Смесь просушивают под инфракрасной лам­пой до постоянной массы.

Массовая доля тантала в образце сравнения и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия (основа) и разбавляемого образ­ца указаны в табл. 1.

Таблица 1

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш­ками.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Стружку ниобия промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помеща­ют в платиновую чашку и прокаливают в муфеле в течение 4 ч до постоянной массы, постепенно повышая температуру (850±^|50°)С. Из 4 г металлического ниобия (стружка) должно быть получено 1,430 г пятиокиси ниобия.

Полученную пятиокись тщательно перемешивают, отбирают от нее навеску массой 30 мг и перетирают в яшмовой или агато­вой ступке с навеской массой 90 мг очищенного графитового по­рошка в течение 5 мин.Подготовленную пробу переносят в прессформу, прессуют при- давлении 9,8 • 10⁷ Па. Полученную таблетку помещают в кратер- нижнего угольного электрода, добиваясь хорошего контакта меж­ду угольным электродом и таблеткой, устанавливают в электро- додержатель штатива; верхним электродом является угольный стержень диаметром 4 мм и высотой заточки 7 мм, между кото­рыми зажигают низковольтный искровой разряд.

Сила тока разряда в аналитическом промежутке — 1 А.

Межэлектродное расстояние — 1,5 мм.

Вновь отпрессованные таблетки подвергают предварительному обыскриванию в течение 10 с.

Время экспозиции (60—90 с) выбирают в зависимости от ха­рактеристики прибора и сорта применяемых фотопластинок таким образом, чтобы почернения аналитических линий находились в» области нормальных почернений для всего интервала определяе­мых концентраций.

Те же операции, за исключением перевода в пятиокись, вы­полняют с каждым из рабочих образцов сравнения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. В каждой из спектрограмм фотометрированием находят почернения аналитических линий определяемого элемента (тан­тал) (5_Та+ф), линии элемента сравнения (ниобий) (S_Nb+4) (табл. 2) и фона рядом с линиями (5$) и вычисляют разность почернений для аналитической линии (5_Та+ф—S$) и линии элемента сравне­ния (S_Nb+4—5_Ф), затем переходят к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности

по таблицам, приведенным в приложении к ГОСТ 13637.1.

Таблица 2

По результатам фотометрирования спектров образцов сравне­ния строят градуировочный график в координатах

Ig-y^-lgC,

'Nb

где IgC — логарифм массовой доли определяемого элемента в об­разце сравнения;

1g — — логарифм относительной интенсивности аналитиче­

ски)

ской линии и линии сравнения.

Массовую долю тантала в образце ниобия находят по резуль­татам фотометрирования спектров при помощи градуировочного графика.

Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех па­раллельных определений не должна превышать значений абсо­лютных допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Один из анализируемых образцов проверяемой серии перево­дят в пятиокись (см. разд. 4). К навеске пятиокиси ниобия массой 0,5 г добавляют навеску массой 0,5 г второго образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли тантала в анали­зируемом образце, равной 0,25% или меньшей) или навеску мас­сой 0,5 г первого образца сравнения (для массовой доли тантала в анализируемом образце 0,25—0,8%). Смесь тщательно перети­рают в плексигласовой ступке под слоем спирта (расход спирта на одну операцию 3 см³), высушивают под инфракрасной лампой и анализируют по разд. 4 и 5.

Анализы правильные, если для первой смеси образца и добав­ки, за вычетом половины первоначально найденной массовой до­ли в образце, получено (0,25±0,1) %, а для второй смеси (0,5± ±0,14) % тантала.

Если результаты выходят за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализов повторяют, увеличивая чис­ло параллельных определений до шести. Полученные средние значения должны быть для первой смеси (0,25±0,07) %, для вто­рой смеси— (0,5±0,1) %.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР⁴

РАЗРАБОТЧИКИ

А. В. Елютин, Ю. А. Карпов, Л. Н. Филимонов, Э. С. Блтюва, А. С. Терехова, В. Г. Ашхотов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.89 № 3644

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 244—23

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4640—84

ГОСТ 6563—75

ГОСТ 10691. К—84

ГОСТ 18300—87

Г

Номер пункта

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

Разд. 2

1.1

ОСТ 18385.0—79Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор Р. Н, Корчагина

Сдано в наб. 03.01.90 Подп. в печ. 22.03.90 1,75 усл. п. л. 1,75 усл. кр.-отт. 1,25 уч.-изд. л.

Тир. 4000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер. 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1476

1