---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА СХР

КАДМИЙ
МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 17262.1-78-ГОСТ 17262.4-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
МоскваУ

Группа В59

ДК 661.848:543.62:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Г

КАДМИЙ

ОСТ

М

17262.1-78

Взамен
ГОСТ 17262—71

етод спектрографического определения содержания
меди, никеля, свинца и таллия

Cadmium. Method of spectrografic for the
determination of copper, nickel lead and thallium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 августа 1978 г. № 2364 срок действия установлен

с 01.01. 1980 г.

до 01.01. 1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический ме­тод определения содержания меди, никеля, свинца и таллия в кадмии в следующем интервале концентраций, % ■

медь от 0,002 до 0,08;

никель от 0,001 до 0,007;

свинец от 0,006 до 0,1;

таллий от 0,0009 до 0,08.

Данный метод применяется в случае разногласий в оценке качества.

В основу спектрографического метода определения примесей положен метод «трех эталонов» с возбуждением спектра в дуго­вом режиме.

1. ОТБОР ПРОБ

   1. Пробу на анализ отбирают по ГОСТ 1467—77 в виде ли­тых стержней круглого сечения диаметром ~ 10 мм и длиной 75—100 мм.

Если проба на анализ поступает в форме чушки, то среднюю пробу отбирают в виде стружки по ГОСТ 1467—77; расплавляют в предварительно разогретом графитовом тигле с крышкой при 340—350°С под флюсом LiCl-f-KCl (в соотношении 1:1) и отлива­ют в изложницу в виде стержней указанных выше размеров.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978

Диаметр подготовленных к анализу проб и стандартных об­разцов должен быть одинаков. Нельзя использовать электроды длиной менее 30—40 мм.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, поз­воляющий за одну экспозицию получить спектр от 230,0 до 400,0 нм, укомплектованный трехлинзсвой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Микрофотомер нерегистрирующий, предназначенный для изме­рения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Спектропроектор типа ПС-18.

Электропечь лабораторная по ГОСТ 13474—70, тигельная, позволяющая получать температуру до 500°С.

Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.

Изложница для отливки электродов круглого сечения диа­метром 10 мм и длиной "5—100 мм, изготовленная из стали, чу­гуна или графита.

Напильники по ГОСТ 1465—69 или вращающийся шлифоваль­ный круг по ГОСТ 2424—75, или станок КП-35 для заточки элек­тродов.

Стандартные образцы № 1124-77—№ 1128-77.

Калий хлористый по ГОСТ 450—77.

Литий хлористый.

Фотопластинки спектрографические типа II по ГОСТ 10691.1—73.

Проявитель метолгидрохиноновый.

Время проявления фотопластинок 4—5 мин при температуре 18°С.

Фиксаж кислый состава:

натрий серноватистокислый по ГОСТ 244—76 — 500 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 — 100 г;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 — 2 л.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Определение содержания примесей проводят на кварце­вом спектрографе средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения щели. Допускается использовать приборы с фотоэлек­трической регистрацией спектра. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Перед щелью устанавливают трехступенчатый ослаби­тель. Электроды затачивают «на крышу» с прямоугольной пло­щадкой шириной 2,0—2,5 мм и укрепляют в штативе так, чтобы длинная сторона рабочей площадки была параллельна оптичес­кой оси. Разрешается заточка обоих электродов на полусферу или нижнего на плоскость, а верхнего на полусферу. Расстояние между электродами 2,0—2,5 мм. В качестве источника возбужде­ния используют дуговой генератор. Сила тока 2,5—4,0 А. Экспо­зиция 20—40 с. Спектры проб и стандартных образцов на одну фотопластинку фотографируют по 2—4 раза.

   2. Для определения примесей в указанном интервале кон­центраций используют следующие пары линий:

Для проверки возможного наложения на линию таллия 377,57 нм линии никеля 377,56 нм используют контрольную ли­нию никеля 378,35 нм, которая появляется при содержании ни­келя свыше 0,005%.

Наличие тысячных долей процента алюминия в пробах кад­мия резко искажает истинное содержание никеля. Поэтому при появлении в спектре линии алюминия с длиной волны 309,2 нм содержание никеля спектрально определять нельзя.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых элементов и эле­ментов сравнения. Градуировочные графики строят в координа­тах

AS—lg С,

где Д£=£_л—S_cp;

S., —почернение линии определяемого элемента;

З_ср — почернение линии сравнения;

С — концентрация определяемого элемента в стандартных об­разцах.

Для построения градуировочных графиков допускается исполь­зовать полулогарифмическую бумагу.

По градуировочным графикам находят содержание примесей.

ГОСТ 17262.1—78

ГОСТ 17262.2—78

ГОСТ 17262.3—78

ГОСТ 17262.4-78

СОДЕРЖАНИЕ

Кадмий Метод спектрографического определения содержания меди, никеля, свинца и таллия . . 1

Кадмцйг^Меґод атомно-абсорбционного определе­ния соде{5ж§йнк. цинка 5

Кадмий. Метод спектрального определения содер­жания мышьяка, сурьмы и олова .... 9

Кадмий. Метод спектрографического определения содержания цинка и железа ИИзменение №’1 ГОСТ. 17262.1— 78 Кадмий: Метод спектрографического опрсделе- -Лия содержания меди, никеля, свинца и таллия

Постановлением Государственного комитета СССР пр стандартам от 20.03.84 ■№ 868 срок введения установлен ~

с 01.09.84

♦ ' -■ . * • . л

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

. Вводная часть. Заменить интервал концентраций: «медь от 0,002 до 0,08» на «медь от 0.002 до 0,03-», «никель от 0,001 до 0,007» на «никель от 0,0008 до

0,007», «свинец от. 0,006 до"0,1» на «свинец от 0,006 до 0,2», «таллнй от 0,0009 до 0,08» на «таллий от 0,0009 до 0,1». - - .'

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Общие требова­ния». * ₄

Пункт 1.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Общие требованм к методам анализа кадмия — по ГОСТ 25086—81 с дополнениями, приведенны­ми ниже». ' ⁴

Раздел 2. Заменить ссылки: Г-ОСТ 13474—70 на ГОСТ 13474—79, ГОСТ 1465—69 на ГОСТ 1465-80, ГОСТ 450-77 на ГОСТ 4234—7Z; '

девятый абзац дополнить словами: «При определении никеля в кадмии марки КдОА, свинца в кадмии марки. Кд2С, Іаллия в кадмии марки Кд2 допус­кается использовать стандартный образец предприятия с массовой долей нике­ля (0,0008 ± 0,0001) %, свинца — (0,20±0,0,5) %. таллия — (0,10±0,02) ^>»;

исключить слова: «по ГОСТ 10691.1—73»; _ч

последний абзац. Заменить единицу измерения: л на дм³.

Пункт 3.2. Таблица. Графа «Интервал концентраций, %».

Заменить значения: 0,002—0,08 на 0,002—0,03 ; 0,02—0,1 на 0,02—0,2; 0,001 — —0,007 на 0,0008—0,007; 0,005 — 0,08 на 0,005—0,1. .

Пункт 4.2. Заменить слова: «Коэффициент вариации ре должен превышать

Пункт 4.3 изложить’ в новой редакции (таблицу-исключить): «4.3. Расхож­дения между результатами двух параллельных определений с доверительной ве­роятностью Р=0,95 не должны превышать величины абсолютных допускаемых расхождений d, рассчитанных по формуле '

d=S_r^X-Q(P ,п), т. е. d=0,3X' ,

где S_r— относительное среднее квадратическое отклонение;

X — среднее арифметическое параллельных определений;

Q(P^n)—коэффициент распределения размаха параллельных определений, при доверительной вероятности Р = 0,95»;

Стандарт дополнить разделом — 5:

«5. Требования безопасности

Конструкция электроприборов и электроустановок должна предусматривать заземляющие устройства по ГОСТ 12.2.007j0—75 и ГОСТ 2^1130—75.

. . /

.5.7. Подготовка проб к анализу (взятие навесок, растворение, выпаривание^ перемешивание с графитовым порошком) должна проводиться в вытяжных шка­фах или боксах, оборудованных вентиляционнымй системами.

Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны дол­жен осуществляться по ГОСТ 12.1.007—76 и ГОСТ 12.1.005—76.