Страница 2: ГОСТ 16923-83. Продукты органические. Приготовление титрованных растворов для анализов методами диазотирования и сочетания (72969)

Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкра­хмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 10 мин.

Коэффициент поправки (К₅) раствора солянокислого 4-аминотолуола концентрации 0,25 моль/дм³ вычисляют по формуле

f -K N-V

0,25 • Kj ’

где К— коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия;

N — молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

V— объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 4-аминотолуола, см³;

V_Y — объем раствора солянокислого 4-аминотолуола, см³.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0050 при доверительной вероятности 0,95.

100 см³ раствора солянокислого 4-аминотолуола концентрации 0,25 моль/дм³ переносят пи­петкой в мерную колбу вместимостью 250 см³. При температуре 20—22 °С прибавляют при переме­шивании из бюретки 25,2 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм³, раствор хорошо взбалтывают и после этого ставят на 40 мин в темное место в баню со льдом. Затем объем раствора в колбе доводят ледяной дистиллированной водой до метки и тщательно переме­шивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 8 ч в темном месте в бане со льдом.

27,70 г 4-нитроанилина помещают в стакан вместимостью 600 см³ и растворяют при нагрева­нии в 400 см³ соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Для установки точной концентрации 100 см³ полученного раствора солянокислого 4-нитро­анилина переносят пипеткой в стакан и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³ или 0,5 моль/дм³ при температуре 8—10 °С.

Конечную точку титрования определяют по появлению слабо-синего пятна в пробе на йодкра­хмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 1 мин.

Коэффициент поправки (KJ раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм³ вычисляют по формуле

^Кб 0,2 • К, ’

где К— коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия;

N— молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

V— объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 4-нитроанилина, см³;

— объем раствора солянокислого 4-нитроанилина, см³.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

100 см³ раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм³ переносят пи­петкой в мерную колбу вместимостью 200 см³. Колбу ставят в баню со льдом на 15—20 мин. Затем при интенсивном перемешивании быстро прибавляют из бюретки 20,2 см³ раствора азотистокис­лого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм³, хорошо взбалтывают и вновь ставят колбу в баню со льдом на 15 мин. После этого объем раствора в колбе доводят ледяной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 8 ч в бане со льдом в темном месте.

Для установки точной концентрации 100 см³ раствора солянокислого 3-нитроанилина пере­носят пипеткой в стакан и титруют раствором азотистокислого натрия концентрации 1,0 моль/дм³ или 0,5 моль/дм³ при температуре 8—10 °С.

Конечную точку титрования определяют по появлению слабосинего пятна в пробе на йодкра­хмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 1 мин.

Коэффициент поправки (1Г₇) раствора солянокислого 4-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм³ вычисляют по формуле

_г_ К-N- V

0,2 • V_x’

где К— коэффициент поправки раствора азотистокислого натрия;

N — молярная концентрация раствора азотистокислого натрия;

V— объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование солянокислого 3-нитроанилина, см³;

V_x— объем раствора солянокислого 3-нитроанилина, см³.

Пределы допустимого значения суммарной погрешности результата анализа ±0,0020 при доверительной вероятности 0,95.

2.5.2. Приготовление раствора 3-нитродиазобензола концентрации 0,1 моль/дм³

100 см³ раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм³ переносят пи­петкой в мерную колбу вместимостью 200 см³.

Колбу ставят в баню со льдом на 15—20 мин. Затем при интенсивном перемешивании быстро прибавляют из бюретки 20,2 см³ раствора азотистокислого натрия концентрации точно 1,0 моль/дм³, хорошо взбалтывают и вновь ставят колбу в баню со льдом на 15 мин. После этого объем раствора в колбе доводят ледяной водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор должен давать умеренно темное пятно в пробе на йодкрахмальной бумаге. Раствор можно хранить в течение 8 ч в бане со льдом в темном месте.

2.5.1, 2.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

1 ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ

Титрованные растворы диазосоединений — диазобензола, диазотолуола, 4-нитродиазобензола и 3-нитродиазобензола готовят из титрованных растворов соответствующих солянокислых аминов: раствора солянокислого анилина концентрации 0,25 моль/дм³, раствора солянокислого 4-аминото- луола концентрации 0,25 моль/дм³, раствора солянокислого 4-нитротолуола, концентрации 0,2 моль/дм³ и раствора солянокислого 3-нитроанилина концентрации 0,2 моль/дм³.

Коэффициент поправки устанавливают для раствора солянокислого амина. Раствор каждого диазосоединения имеет тот же коэффициент поправки, что и исходный раствор солянокислого амина.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Анилин по ГОСТ 5819, ч.д.а., перегнанный над цинковой пылью с отбором средней фракции. 4-Аминотолуол технический перегнанный над цинковой пылью с отбором средней фракции. 4-Нитроанилин технический перекристаллизованный из раствора соляной кислоты с массовой долей 12 % в присутствии активированного угля.

З-Нитроанилин технический, перекристаллизованный из раствора соляной кислоты с массо­вой долей 12 % в присутствии активированного угля.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., растворы концентрации 1,0 моль/дм³ или 0,5 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, исполнения 1 или 2, вместимостью 200 см³, 250 см³ и 1 дм³.

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В, исполнения 1 или 2, вместимостью 100, 250 и 400 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнения 1, 2 или 3, вместимостью 50, 250, 500 и 600 см³.

2Пипетка вместимостью 100 см³.