---

Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

НАТРИЯ ПОЛИФОСФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 20291—80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москв

а

Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа Л14

к ГОСТ 20291—80 Натрия полифосфат технический. Технические условии

(МУС № 7 1987 г.)

ГОСТ
20291-80*

Взамен
ГОСТ 20291—74

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НАТРИЯ ПОЛИФОСФАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия

Technical sodium polyphosphate.'
Specifications

ОКП 21 4834 0100

* Переиздание (сентябрь 1985 г.) с Изменением Л’г 1,
утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 4—85).

3. Массовая доля неактивных фосфа-

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Вдыхание пыли полифосфата натрия может вызвать раздраже­ние слизистых оболочек и дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

- 2.3. Работа с продуктом должна проводиться в специальной одежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утверж­денными в установленном порядке и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. . Технический полифосфат натрия принимают партиями. Пар­тией считают продукт, однородный по показателям качества, оформленный одним документом о-качестве, массой не более 3 т.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто и брутто в килограммах;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соот- .ветствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. 3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного аналйза распростра­няются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

      1. Точечные пробы отбирают совком следующим образом: барабан или бочку устанавливают наклонно к горизонту под уг­лом 30—45°. Пробу отбирают из трех точек наклонной поверхнос­ти. . ■

Масса точечной пробы должна быть не мёнее 100 г. Отобран­ные пробы соединяют, размалывают, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

Среднюю пробу растирают в ступке и помещают в чистую су­хую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеива­ют этикетку с обозначением наименования предприятия-изгото­вителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы: ♦ '

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю продукта в пересчете на Р2О5 (X) в процентах вычисляют пр разности между массовой долей общего Р2О5 и мас­совой долей неактивных фосфатов в пересчете на Р2О5:

Х=А₁—Х₂,
где Xi — массовая доля общего P₂0s, определенная по п.

4.3.1.4, %;

Х₂— массовая доля неактивных фосфатов в пересчете на Р2О5, определённая по п. 4.4.4, %,-

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, длина волны (440±10) нм.

Спектрофотометр типа СФ-16.

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг. '

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 50 г."

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,36 г/см³, ос­вобожденная от окислов азота кипяч&нием, и ее раствор 1: 3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336—75.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, х. ч., высушенный над серной кислотой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Реактив молибденовованадиевый, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 500 см³ воды, нагретой до 50—60°С, охлаждают и фильтруют (раствор А).

1,5 г ванадиевокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см³ воды, нагретой до 50—60°С, если при этом раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака. Раствор фильтруют, охлаждают и прибавляют 250 см³ раствора азотной кислоты 1 : 3 (раствор Б).

Раствор А наливают при помешивании в раствор Б, после это­го добавляют к раствору 350 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³ и перемешивают.

Раствор фосфата кадия (раствор В), содержащий 0,25 мг Р₂0з в 1 см³, готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вмес­тимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и переме­шивают.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образ­цовых растворов: в мерные колбы вместимостью 100 см³ с помощью откалиброванной бюретки вносят 20, 24, 28, 32, 36, 40 см³ раство­ра В, что соответствует 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 мг P₂Os.

В каждую колбу "прибавляют приблизительно до 70 мл воды и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Затем доводят объем растворов до метки, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов, исйользуя в качест­ве раствора сравнения образцовый раствор,' содержащий 5 мг Р2О5. Измерения производят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н •57 используют светофильтр № 3; на ФЭК-5бМ-светофильтр № 4. Работы на спектрофотометре проводят'при длине волны 420 нм.

По полученным данным оптических плотностей строят гра­дуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащуюся в образцовых растворах массу Р₂О₅ в миллиграммах, на оси орди­нат — соответствующие ей значения оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют ежедневно по трем точкам.

0,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятич­ного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют при перемешивании 50—60 см³ воды, 25 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, объем раствора доводят водой до 100 см³, нагревают до кипения и при слабом-кипении выдерживают в тече­ние 15 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³,-добавляют около 60 см³ воды и 25 см³ молибденовованадиевого реактива'. Доводят объем раствора водой -до метки, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оп­тическую плотность раствора по отношению к раствору сравне­ния, приготовленного по п. 4.3.1.2 одновременно с анализируемой пробой.

Массу Р2О5 в аликвотной части раствора находят по градуиро­вочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Массовую долю общего Р2О5 (А) в процентах вычисляют по формуле

•V m ■ 500 ■ 100

^Л1~ ЮОО-10-m, ’

где пг— масса общего Р2О5, найденная по градуировочному гра­фику, мг; .

mi — масса навески, г. .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж- • ду которыми не должны превышать 0,3% при доверительной ве­роятности Р=0,95.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 5%_:ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOH) — = 0,1 моль/дм³ (0,1 н. раствор).

Фенолфталеин (индикатор) поТОСТ 5850—72, 0,1 %-ный спйр- товой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Аппаратура и другие реактивы и растворы по п. 4.3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Готовят серию образцовых растворов: в мерные ^олбы вмести­мостью 100 мл каждая с помощью откалиброванной бюретки вно­сят 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора В, что соответствует 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мг Р₂О₅.

Далее градуировочный график, строят по п. 4.3.1.2, используя для колориметрирования кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а в качестве раствора сравнения — начальную пробу приготовленной серии, не содержащую раствор В.

2,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятич­ного знака,’помещают через сухую воронку в сухую колбу вме­стимостью 250 см³, растворяют в воде при комнатной температу­ре при периодическом перемешивании.

После полного растворения продукта объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.'

20 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, разбавляют водой до 49 см³, нейтрализуют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до первого появления красной окраски, затем медленно прибавля­ют из бюретки при постоянном перемешивании 10 см³ раствора хлористого бария. Доводят объем.раствора водой до метки, пере­мешивают, оставляют в покое в течение 20 мин и фильтруют че­рез сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата. ’

20 см³ фильтрата помещают в мерную колбу* вместимостью 100 мл, прибавляют 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, 10—15 см³ воды и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.

Раствор охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.2, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, приготовленный по п. 4.4.2 одновременно с анализируе­мой пробой.

Массу Р2О5 в аликвотной части раствора находят по градуи­ровочному графику.

Массовую долю неактивных фосфатов в пересчете на Р2О5 (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

У т-250 -100- 100 25т

^{Л 2} ~ ~1000-А)-20-ян ^— 4 • mi ’

где m— масса неактивных фосфатов в пересчете на P₂Osr най­денная по градуировочному графику, мг;

гп — масса навески, г.'

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух, параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятнос­ти Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Тигель фильтрующий стеклянный по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОР 16 или ТФ ПОР40.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

10—50 г продукта Взвешивают с точностью до первого десятич­ного знака, растворяют в стакане вместимостью 400 см³ при пере­мешивании в 300 см³ воды, нагретой до 70.—80°С, выдерживают на водяной бане при этой температуре 1 ч. Раствор фильтруют через высушенный при b(105d;3)°C и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака стеклянный фильтрующий тигель.

■Осадок промывают 100 см³ воды (шестью порциями), нагретой до 70°С- Фильтрующий тигель С осадком сушат при (105±3)°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точ­ностью до четвертого десятичного знака.