МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
Издание официальное
БЗ 10-98
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа В59
ДК 669.35:546.57.06:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД АРТ
Б
ГОСТ
15027.17-86
Методы определения серебра
Tinless bronze.
Methods for determination of silver
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.87
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 до 2,5 %) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4 до 2,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006—85.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен—воздух при длине волн 328,1 нм.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Источник излучения для серебра.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5М раствор.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартные растворы серебра.
Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 0,001 г серебра.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,5М раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,0001 г серебра.
Проведение анализа
Н
Издание официальное
авеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1986 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиТаблица 1
|
Массовая доля серебра, % |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
От 0,02 до 0,1 |
100 |
Весь раствор |
|
Св. 0,1 » 1,0 |
100 |
10 |
|
» 1,0 » 2,5 |
250 |
10 |
При массовой доле серебра свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см3 0,5М раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен—воздух.
Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см3 0,5М раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.
По полученным значениям строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле
_ (С] - с2) ■ V • 100
т
где cj — концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 — концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V— объем конечного раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (2) — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля серебра, % |
d, % |
D, % |
|
От 0,02 до 0,05 включ. |
0,005 |
0,007 |
|
Св. 0,05 »0,15 » |
0,01 |
0,014 |
|
» 0,15 » 0,3 » |
0,02 |
0,03 |
|
» 0,3 »1,0 » |
0,04 |
0,06 |
|
» 1,0 » 2,5 » |
0,06 |
0,08 |
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.26. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.
Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.
Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная Г.1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Серебро по ГОСТ 6836.
Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см3 стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН8. pH раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см3 и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
Массовую концентрацию раствора йодистого калия (7) в граммах серебра на 1 см3 раствора вычисляют по формуле
Г = —”
кі’
где — масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;
Pj — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 20 см3 раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см3, добавляют 10 см3 раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.
Обработка результатов
Массовую долю серебра (Л) в процентах вычисляют по формуле
„ _ V • Т • 100
Л ■*“ ,
т
где V — объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см3;
Т— массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см3;
т — масса навески пробы, г.
Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), указанных в табл. 2.
3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Е.Я. Нейман, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
3.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2, 3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
3.2 |
|
|
2.2 |
|
|
Вводная часть |
|
|
1.1; 2.4.26; 3.4.4 |
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642
ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1—92)Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор О.В. Ковш
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.04.99. Подписано в печать 06.05.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,50.
Тираж 136 экз. С2791. Зак. 377.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
