Таблица I — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массовая доля никеля |
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d: |
Допускаемые расхождения результатов грех параллельных определений d) |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D |
Погрешность метола анализаД |
|
0,0010 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 |
|
0.0020 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0006 |
0.0004 |
|
0.0030 |
0.0004 |
0.0005 |
0.0008 |
0.0006 |
|
0.0050 |
0.0006 |
0,0007 |
0.0012 |
0.0008 |
|
0,0100 |
0,0010 |
0,0012 |
0,0020 |
0,0015 |
|
0.020 |
0.0020 |
0.0020 |
0.0040 |
0,0030 |
|
0.030 |
0.0030 |
0.0040 |
0.0060 |
0.004 |
|
0.050 |
0.0050 |
0,0060 |
0,0100 |
0,007 |
|
0.100 |
0.0070 |
0.0080 |
0,0140 |
0,010 |
|
0.200 |
0.0100 |
0,0120 |
0,0200 |
0,015 |
|
0.300 |
0,015 |
0.020 |
0.030 |
0,020 |
|
0,500 |
0.020 |
0.030 |
0.040 |
0.030 |
|
0.60 |
0,03 |
0.04 |
0.06 |
0.04 |
Атомно-абсорбционный метод
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 232,0 или 231.1 нм резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
Средства измерении, вс ломота гелытые усгройегва, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [3] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:19.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей никеля не более 0.001 %.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или никель первичный по ГОСТ 849.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0.001 г/см5: в стакан или колбу вместимостью 250 см' помещают навеску первичного никеля или карбонильного никелевою порошка массой 1,0000 г, приливают 20—25 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 3—5 мин. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:19. фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, приливают 50 см’ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0.0001 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см5 отбираю г 10 см' раствора А, приливают 10 см’ раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1. доливают до метки водой.
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей никеля не более 0,010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помещают навески массой 5.000 г проб кобальта или стандартного образца состава кобальта с установленной массовой долей никеля. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 50—60 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до обьема 15—20 см', приливаю г 50—60 см' воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают в них 0,5: 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см' раствора Б, в колбу с контрольным опытом раствор никеля не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию. как указано в 5.4.
Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0.00010; 0.00020; 0.00030; 0.00040; 0.00050 г.
Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей никеля от 0.010 % до 0.050 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см' помещают навески массой 1,000 г проб кобальта или стандартного образна состава кобальта с установленной массовой долей никеля. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески растворяют при нагревании в 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до обьема 5- 7 см’, приливают 50—60 см' воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 ем', отбирают в них 0,5; 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см раствора Б. в колбу с раствором контрольного опыта раствор никеля не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса никеля в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
Для градуировочного і рафика 3 при определении массовых долей никеля свыше 0.050 % в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 10 см' раствора контрольного опыта, подготовленного. как указано в 5.3.2, и вводят 0,5; 1,0: 2.0; 3.0; 4.0; 6,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор никеля не вводят, доливают до метки раствором азотной кислоты, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса никеля в растворах для градуировки составляет 0,00005; 0,00010; 0.00020; 0.00030; 0.00040; 0.00060 г.
Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 — Условия подготовки раствора пробы
|
Массовая доля никеля. % |
Масса навески пробы, г |
Объем аликвотной части раствора, см' |
Номер градуировочного графика |
|
От 0,001 до 0,010 включ. |
5.000 |
Весь раствор |
1 |
|
Св. 0.010 » 0.050 » |
1.000 |
То же |
2 |
|
» 0,050 » 0.400 » |
1.000 |
10 |
3 |
|
» 0.400 » 0.600 » |
1.000 |
5 |
3 |
Навеску пробы массой 5,000 г растворяют при нагревании в 50—60 см’, а массой 1.000 г — в 15—20 см' раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают соответственно до обьема 15—20 см’ или 5—7 см', приливают 40—50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доливают до метки водой.
При массовой доле никеля свыше 0.050 % в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 2 и доливают до метки раствором азотной кислоты, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 232,0 нм, ширине щели не более 0.2 им не менее двух раз. последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленного, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам никеля строят градуировочные графики.
Массу никеля в растворе пробы находят по градуировочному графику в соответствии с таблицей 2.
Обработка результатов анализа
Массовую долю никеля X, % , вычисляют по формуле
Х^100, (2)
где М, — масса никеля в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
Л/ — масса навески пробы, г.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице I.ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
11) ГФ X. статья 160 Хлороформ фармакопейный
[2] ТУ 6-09-11X1 —89 Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1 — 10 и 7—14 |3) ТУ 6-09-1678—95* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)
’ Действует на территории Российской Федерации.
