---

ГОСТ 13047.5-2002

М Е Ж Г О С У Д А Р С T В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р T

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения никеля в кобальте

Издание официальное

МЕЖ! ОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕ I
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М и и с кПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандарти займи МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-сг межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.5—2002 введен в действие в качест ве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 741.5-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Марг 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов, 2002

© Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разреше­ния Федерального агентства по техническому регулированию и метрологи

и

УДК 669.247.25:543.06:006.354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова

Технический редактор Л.А. Гусена

Корректор А.С. Черноусова

Компьютерная верстка Л.А. Круговом

Подписано в летать 13.03.2006. Формат 60x84%. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. нем. л. 1.40.

Уч.-изд. л. 0.85. Тираж 29 эта. Зак. 84. С 2576.

ФГУП «Стандартннформ». 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.gostinfo.ru infixagostinfo.tu
Набрано и отпечатано во ФГУП «Сгэндартинформ

Содержание
1 Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования и требования безопасности 1

4. Спектрофотометрический метод 2

   1. Метод анализа 2

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 2

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 3

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа 4

5. Атомно-абсорбционный метод 4

   1. Метод анализа 4

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 4

   3. Подготовка к анализу 5

   4. Проведение анализа 5

   5. Обработка результатов анализа 6

   6. Контроль точности анализа 6

Приложение Л Библиография 7МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения никеля в кобальте

Nickel. C obalt.

Methods for determination of nickel in cobalt

Дата введення 2003—07—01

1. Область применении

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля при массовой доле от 0.00! % до 0.60% в кобальте по ГОСТ 123 и в кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 123 —9S Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 .Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5828—77 Димегилглиоксим. Технические условия

ГОСТ 5845— 79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт лиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20478—75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 22280—76 Натрий лимоннокислый 5.5-водный. Технические условия

ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3. Обшиє требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.

Издание официальное

4. Спектрофотометрический метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 440 нм раствора комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом после предварительного выделения его экстракцией хло­роформом.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа­пазоне длин волн 420—460 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:24.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1. 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1 и 1:19.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний надсернокислый но ГОСТ 20478, раствор массовой концентрации 0.03 г/см'.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.04 г/см’.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, раствор массовой концентрации 0.03 г/см’.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0.05 г/см’.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,2 г/см⁴.

Ди мет ил глиоксим по ГОСТ 5828, раствор массовой концентрации 0.01 г/см в этиловом спирте и раствор массовой концентрации 0,01 г/см’ в растворе гидроокиси натрия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [ 11.

Универсальная индикаторная бумага по [2].

Фильтры обеззоленные по {3] или другие средней плотности.

Никель первичный по ГОСТ 849.

Никелевый порошок по ГОСТ 9722.

Растворы никеля известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации никеля 0,0005 г/см’: в стакан вместимостью 250 см' помеща­ют навеску первичного никеля или карбонильного никелевого порошка массой 0.5000 г, приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. При использовании никелевою порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый 2—3 раза раствором азотной кислоты, разбавленной 1:9. фильтр промы­вают 2—3 раза горячей водой. К раствору приливают 20 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1. выпа­ривают до паров серной кислоты, охлаждают. К остатку приливают 60—70 см’ воды, растворяют со­ли при нагревании, охлаждают раствор, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, прилива­ют 50 см’ серной кислоты, разбавленной 1:4. и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации никеля 0.00005 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора А, приливают 5 см' серной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации никеля 0.00001 г/см : в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 20 см' раствора Б, доливают до метки водой.

Для градуировочного т рафика в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают 0,5; 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8,0; 10.0 см’ раствора В, доливают воду до 25—30 см’, приливают 10 см' раствора виннокислого калия-натрия. 10 см’ раствора гидроокиси натрия. 10 см' раствора надсернокислого аммония. 10 см' раствора диметилглиоксима в гидроокиси натрия, доливают до метки водой и проводят измерения, как указано в 4.4.6.

Масса никеля в растворах для построения градуировочного трафика составляет 0,000005; 0.000010: 0.000020; 0.000040; 0.000060; 0.000080; 0,000100 г.

К объединенной органической фазе приливают аммиак, разбавленный 1:19, последовательно порциями 15, 10. 5 см’ и промывают до обесцвечивания раствора, встряхивая воронку 10—15 раз.

К промытой органической фаге приливают 15 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:24, и встря­хивают воронку в течение 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку, а вод­ную фазу — в стакан вместимостью 100 см'. Реэкстракцию повторяют с использованием 15 см' рас­твора соляной кислоты, разбавленной 1:24, водную фазу сливают в тот же стакан, органическую фазу отбрасывают.

К объединенным водным фазам приливают 5 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют в 2—3 приема по каплям 0,5 см раствора азотной кислоты для разрушения остатков органических соединений, после чего вновь выпаривают до паров серной кислоты. К охлажденному остатку прили­вают 10—15 см’ воды, нагревают до растворения солей, вновь охлаждают.

Через 5—7 мин измеряют светогюглощение раствора на спектрофотометре ігри длине волны 440 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 420—460 нм. В качестве раствора срав­нения используют раствор, подготовленный, как указано в 4.3.

Массу никеля в растворе находят по градуировочному графику.

Массовую долю никеля в пробе А",%, вычисляют по формуле

х

О)

к и».

л/

где Л/, — масса никеля в растворе пробы, г;

Л/, — масса никеля в растворе контрольного опыта, г;Л/ — масса навески пробы, г;

Л' — коэффициент разбавления расі вора пробы.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13О47.І.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.