3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
Сущность метода
Метод основан на экстрагировании желтоокрашенного комплекса диметилглиоксимата никеля хлороформом и измерении оптической плотности экстракта.
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор 10 г/дм3.
Натрий серноватистокислый, раствор 200 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор 200 г/дм3.
Натрий виннокислый кислый по ГОСТ 5837—78, раствор 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.
Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828—77, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Комплексообразующий раствор; готовят следующим образом: смешивают 240 см3 раствора виннокислого кислого натрия, 480 см3 раствора уксуснокислого натрия и 200 см3 раствора серноватистокислого натрия.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Хлороформ.
Никель марки НО по ГОСТ 849—70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 1 г никеля растворяют в стакане вместимостью 250—300 см3 в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, добавленной небольшими порциями, когда проба полностью растворится, кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода, охлаждают, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Проведение анализа
Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см3 перекиси водорода, добавляемой небольшими порциями. Когда проба растворится полностью, раствор кипятят 1 мин для разложения избытка перекиси водорода. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотйую часть 10 см3 (при массовой доле никеля до 0,5%) или 5 см3 (при массовой доле никеля от 0,5 до 1%) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 25 см3 и раствор подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до pH 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 см3 раствора гидроксиламина и 50 см3 комплексообразующего раствора, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима, встряхивают 60 с, приливают 20 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 40 с. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет раствор хлороформа переносят в колбу вместимостью 50 см3, содержащую 0,2 г безводного сернокислого натрия, а из водного раствора повторяют экстракцию 10 см3 хлороформа. Колбу с объединенным экстрактом доливают до метки хлороформом, закрывают пробкой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 360 нм в кювете длиной 1 см или на фотоэлектроколориметре при длине волны
413 нм в кювете длиной 2 см. Раствором сравнения служит хлороформный слой контрольного опыта.
Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В делительные воронки наливают последовательно 0; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, прибавляют аммиак до щелочной реакции и затем анализ ведут как указано в п. 4.3.1.
Раствором сравнения служит экстракт, полученный без добавления стандартного раствора никеля.
Обработка результатов
Массовую долю никеля (Х2) в процентах вычисляют по формуле
V т-100
где пг — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
mi — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (Р — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 3.4.4.
4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен—воздух.
А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 3:2 и 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 2 и 1 моль/дм3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Никель по ГОСТ 849—70 с массовой долей никеля не менее 99,9%.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 3:2, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г никеля.
Проведение анализа
Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%.
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стенки стакана раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле никеля свыше 0,25% 10 см3 раствора переносят в сответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.
Таблица 5
|
Массовая доля никеля, % |
Масса навески пробы, г |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
Объем 2 моль/дм?раствора соляной кислоты, см8 |
Объем раствора после разбавления. см’ |
|
От 0,05 до 0,25 |
1 |
100 |
||
|
Св. 0,25 до 1,5 |
1 |
10 |
10 |
100 |
|
»1,5 » 7,0 |
0,5 |
10 |
25 |
250 |
Измеряют атомную абсорбцию никеля в пламени ацетилен— воздух при длине волны 232,0 или 341,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
Для бронз, с массовой долей кремния свыше О,О5°1о
Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раст- 78 ’
вор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле никеля свыше 0,25% Ю см3 раствора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 5.3.1.
Построение градуировочного графика
В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; и 8,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0, и 6,0 см3 стандартного раствора А. Во все колбы добавляют по 10 см3 раствора 2 моль/дм3 соляной кислоты и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию никеля, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
Обработкарезультатов
Массовую долю никеля (Х3) в процентах вычисляют по формуле
Х3=-£±- -100,
m
где С — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
пг — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно абсорбционным и фотометрическим или гравиметрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086—87.
5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. Ф. Шевакин, д-р. техн, наук; Н. В. Егиазарова; И. А. Воробьева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 HS 1614
ВЗАМЕН ГОСТ 15027.5—69
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535—79 Стандарт соответствует ИСО 4742—84 в части бронз безоло- вянных.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 8.315—78 |
2.4.4.1, 3.4.4.1 |
|
ГОСТ 199—78 |
2.2, 4.2 |
|
ГОСТ 493—79 |
Вводная часть |
|
ГОСТ 849—70 |
3.2, 4.2, 5.2 |
|
ГОСТ 2210—73 |
2.2 |
|
ГОСТ 3118—77 |
2.2, 4.2, 5.2 |
|
ГОСТ 3652—69 |
2.2, |
|
ГОСТ 3760—79 |
2.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4166—76 |
4.2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
2.2, 3.2, 5.2 |
|
ГОСТ 4328—77 |
3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 4461.-77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
|
ГОСТ 4951—79 |
2.2 |
|
4.2 |
|
|
ГОСТ 5817—77 |
2.2 |
|
ГОСТ 5828—77 |
2.2, 3.2, 4.2 |
|
ГОСТ 5837—78 |
4.2 |
|
2.2, 3.2 |
|
|
ГОСТ 5845—79 |
3.2 |
|
ГОСТ 6563—75 |
2.2 |
|
ГОСТ 6691—77 |
2.2, 3.2 |
|
ГОСТ 10484—78 |
2.2, 3.2. 5.2 |
|
ГОСТ 10929—76 |
4.2 |
|
ГОСТ 10527.1—77 |
2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2 |
|
ГОСТ 17328—71 |
Вводная часть |
|
ГОСТ 18175—78 |
Вводная часть |
|
2.2, 4.2 |
|
|
3.2 |
О
Номер пункта, подпункта
бозначение НТД, на который2
ГОСТ 22867—77
ГОСТ 23932—79
ГОСТ 25086—87
.2, 3.22.2
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4
Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.88 № 758
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83, 6—88)Срок действия с 05.01.79 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от 0,5 до 35%), фотометрический и атомно-абсорбционный методы (при массовой доле никеля от 0,05 до 7%) и экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05 до 1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175—78, ГОСТ 17328—78 и ГОСТ 493—79.
