ГОСТ 15933.11-70. Феррониобий. Метод определения содержания азота (72233)

УДК 669.15'293-198 : 546.17.06 Группа В19

Г

ГОСТ

15933.11—70 f

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания азота

Ferroniobium. Method for the determination
of nitrogen content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. № 626 срок введения установлен с 1/VI1 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и ус­танавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5%).

Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора.

Применение метода предусматривается в стандартах и техни­ческих условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. .1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 15933.0—70.

X АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

/—дистилляционная колба;

2—капельная воронка; 3—дефле­гматор; 4—холодильник; 5—при­емная колба; 6—электроплитка.

Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1 : 2.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484—63.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—64.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, 50%-ный раствор.

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 1'00 мл этилового спирта.

Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор.

Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105—110°С в течение 2 ч.

2. мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.

Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Величину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по та'бл. 1.

Таблица I

Навеска феррониобия в г

Содержание азота в %

3

2

1

0,5

До 0,010

Св. 0,010 до 0,050

, 0,050 , 0,20

, 0,20 , 0,

5Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку № 5, приливают 20 мл разбавленной 1 : 2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1—2 мл фтористоводородной кислоты и 3—5 мл пергидроля. После рас­творения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1—2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промы- валки с водой через капельную воронку переливают в дистилля­ционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50%-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую кол­бу вместимостью 1250 мл, в которую налито 15—20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в во­ду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холо­дильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в при­емную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором. серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после от­гонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

3. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

   1. Содержание азота (X) в процентах вычисляют по фор­муле:

_х== (V- VJ-T ■ 100
G

где:

V — объем 0,0'1 н раствора серной кислоты, израсходован­ный на титрование, в мл-,

Vi — объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходован­ный на титрование раствора контрольного опыта, в мл;

Т — титр раствора серной кислоты, выраженный в г!мл азота;

G — навеска в г.

„ _ (V— Vf К)-Т- 100

где:

5. — объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл;

6. — объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл;

К — соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра;

G — навеска в г.

Т а бл и ц а 2

1