v (m2—mJ-lOO
>
m
где mz— масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г; .
mi — масса бюксы и фильтра, г;
пг — масса навески испытуемого диазоля, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое' двух параллельных определений, допускаемые расхождений между которыми не должны превышать 0,05%.
Определение общей массовой доли сульфа т - и о н о в
Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67,‘х. ч. ,
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., 10%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а., 0,1 н. раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага индикаторная конго.
Фильтр беззольный «синяя лента».
Проведение испытания
Около 0,2 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 600 мл и растворяют в 100—150 мл воды. Раствор нагревают до кипения и прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. Затем прибавляют 10 мл нагретого до кипения раствора хлористого бария, стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на ночь.
Осадок сульфата бария отфильтровывают на конической воронке через беззольный фильтр, при этом осадок из стакана количественно переносят на фильтр горячей водой, при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником.
Осадок на фильтре промывают горячей водой (80—90°С) до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, и сжигают фильтр сначала в пламени горелки, а затем содержимое тигля прокаливают в муфельной печи при 800—850°С до постоянной массы.
Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.
Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.
Обработка результатов
Общую массовую долю сульфат-ионов (Х*) в процентах вычисляют по формуле
v 0,41I5-(m2—mt)-100
Лі »
m
где 0,4115 — коэффициент пересчета BaSO4 на SO|~;
mz — масса тигля с прокаленным осадком, г;
/«і — масса пустого тигля, г;
m — масса навески испытуемого диазоля, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870—77 (разд. 4). Для испытания берут 10 г диазоля, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А определяют по ГОСТ 9733—61.
Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925—75 (разд. 3) со стандартным образцом азотола А. Для приготовления раствора азотола А берут 10 мл этилового спирта.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Упаковка — по ГОСТ 6732—76.
Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вместимостью 93 л (ГОСТ 9338—74) или в деревянные бочки вместимостью 100 л (ГОСТ 8777—74).
При упаковывании диазолей в фанерные барабаны в качестве вкладыша применяют бумажные мешки марки ПМ (ГОСТ 2226—75). По соглашению с потребителями допускается в качестве вкладыша применять пленочные мешки. Мешки-вкладыши завязывают.
Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением предупредительного знака «Боится нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1) в соответствии с ГОСТ 19433—74.
Диазоли транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых, складских помещениях при температуре не выше 30°С.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока перед использованием диазоли должны быть проверены на соответствие их требованиям настоящего стандарта.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Диазоли — горючие вещества. Температура воспламенения диазоля алого К 100°С, диазоля розового О 125°С. Самовоспламенение не наблюдается до 400°С.
Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна. Пылевоздушные смеси (аэрозоль) взрывобезопасны. Нижний предел взрываемости до- 520 г/м3 отсутствует. Температура самовоспламенения пылевоздушных смесей: диазоля алого К 850°С, диазоля розового О 830°С.
Сухие продукты без наполнителей — взрывчаты.
Средство пожаротушения: распыленная вода.
Диазоли относятся к классу веществ, обладающих умеренно опасными свойствами. Пыль диазолей может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
При отборе проб, испытании и применении диазолей необходимо принимать меры, предупреждающие их пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду) от попадания диазолей на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения их пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.
При попадании диазолей на кожные покровы и слизистые оболочки их смывают проточной водой.
Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с диазолями, должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, над местами выделения пыли должны быть оборудованы укрытия с вытяжной вентиляцией и предусмотрена механизация технологического процесса.
Не допускать хранение диазолей вблизи горючих предметов.Группа Л23
Изменение № 1 ГОСТ 11827—77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Тех* А и чес кие условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.83 ■№ 1046 срок введения установлен
с 01.07.83
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 24 6142. - .
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Вводная часть.. Второй абзац. Заменить слово: «штапельно-вискозных» на «вискозных».
Пункт 2.2. Таблица 2. Головку дополнить кодами ОКП: для красителя <Диазоль алый К» — ОКП 24 6142 3020 02; для красителя «Диазоль розовый О» —ОКП 24 6142 3030 01; графа «Норма». Заменить слово: «Близок» *нз «Соответствует»
Пункт 4.3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ «3—63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78.
Пункт 4.З.2.1. Второй абзац. Заменить слово: «углекислого» на «уксуснокислого».
(Продолжение см. стр. 188)Пункт 4.5.1, 4.7.1, Заменить ссылку: ГОСТ 9147—73 на ГОСТ 9147—80.
Пункт 4.5.2. Второй абзац. Заменить значение: 4,5 г на 5 г.
Пункт 4.8.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77.
Пункт 5.1. Заменить ссылки: ГОСТ 9338—74 на ГОСТ 9338—80, ГОСТ .8777—74 на ГОСТ 8777—80;
третий абзац. Исключить слова: «Мешки-вкладыши завязывают».
Пункты 52, 5.3, 6.2 изложить в новой редакции: «52. Маркировка — по- ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуляционного знака «Боится нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в соответствии с ГОСТ 19433—8L • .
Транспортирование н пакетирование — по ГОСТ 6732—76.
Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготов- • ления». "■
Пункт 7.1 дополнить абзацем: «При работе с диазолями необходимо руководствоваться инструкцией по применению диазолей, утвержденной НИОПиКом и согласованной ЦНИХБИ».
т 7.3. Третий абзац. Исключить слова: «и предусмотрена механизация технологического процесса».
" (ИУС № 6 1983 г.)Группа Л23
Изменение № 2 ГОСТ .11827—77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Техни* веские условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.06.87 № 2707
Дата введения 01.12.871
Вводная часть. 'Второй абзац изложить в новой, редакции: «Диазоли предназначены для крашения и печатания хлопчатобумажных и вискозных тканей при сочетании с азотолами».
— /Г7--О-
(Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77)1
Пункт 1.2. Таблица 1. Исключить графу: «мокрого вытирания»;
заменить слова: «раствора мыла и соды при 40°С» на «стирки № 1 в растворе мыла и соды при (40±2) °С», «раствора мыла и соды при 100 °С» на «стир- ки№4 в растворе мыла и соды при (95 ±2) °С», «химической чистки» на «органических растворителей, применяемых при химической чистке».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.3: «1.3. Массовая доля нерастворимых в, воде примесей для диазоля алого К — не более 0,2 %, для диазоля розового О—- не более 0,25 %».
Пункт 2.2. Таблица 2. Показатель 6 исключить.Пункт 4.3.1 изложить в новой редакции:
«4.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3'118—77.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты «в растворе 10 % ,
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х.ч., с массовой долей углекислого нат- фия в растворе 2 %.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, ч.д.а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20 %. *
1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации -<(CI0H10N2O4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по п. 4.З.2.1.
Аш-кислота мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты в растворе 1 %, в углекислом натрии с массовой долей углекислого -■натрия в растворе 2 %.
Натрий азотистокислый, раствор концентрации c(NaNO2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923—83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшими «пределами взвешивания 5*00 и 200 г.
Колба 1—1000—1 по ГОСТ 1770—74.
Колба 1-250—1 по ГОСТ 1770—74.
Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 2-5336—82.
Стакан 6 по ГОСТ 9147—80.
Пипетка 2—1—25 по ГОСТ 20292—74».
Пункт 4.3.2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Приготовление фаствора концентрации с(1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5) =0,1 моль/дм3ч(0,1 н.) и определение его коэффициента поправки»; второй абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «26 г 1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразо- лона-5 взвешивают с точностью до второго десятичного знака»;
третий абзац. Заменить слова: «поправочного коэффициента» на «коэффициента поправки», «4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона» на «І-(л-сульфофенил)- З-метилпиразолона-5»;
четвертый абзац изложить в новой редакции: «Коэффициент поправки (К) .раствора концентрации с (І-(н-сульфофенил)-З-метил.пиразолона-5) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) вычисляют по формуле
V
К= 25 ’
■где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3».
Пункт 4.3.3. Заменить слова: «Около 9 г испытуемого диазоля взвешивают •с погрешностью не более 0,000'2 г» на «Взвешивают 9,0000 г испытуемого диазоля»;
второй абзац. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме- тил-5-пиразолона» на «раствора 1-(п-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)».
Пункт 4.3.4. Экспликация к формуле. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «0,016815 — масса амина, соответствующая 1 см3 раствора 1-(п-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, концентрации точно 0,1 моль/дм3 J0,l н.) г; V — объем І-(п-сульфофенил) -З-метилппразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3, взятый для титрования, см3».
Пункт 4.5.1 изложить в новой редакции:
«4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
-(л-сульфофенил) -Зпметилпиразолон-5, ч., раствор концентрации ^(CioH10N204)=0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по п. 4.3.2.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147—80.
Весы лабораторные 2-го класса точности по> ГОСТ 2*4104—80 с наибольшими пределом взвешивания 500 г.
Колба Кн-1—250—19/26 ТХС по ГОСТ 2'5336—82.
Бюретка 1—2—100—0,2 по ГОСТ 20292—74.
Колба 1—2*50 по ГОСТ 25336—82». '
Пункт 4.5.2. Заменить слова: «5 г (в пересчете на 100 %-ный амин) испыгу- - емого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на <5,00 г (в пересчете на Г00 %-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Полученный раетвор фильтрую^' на воронке Бюхнера диаметром 8—10 ом через сухой обеззоленный фильтр* «белая лента» в сухую колбу с тубусом. Фильтрат сразу же помещают в бюретку и титруют им 50 см3 раствора 1-(п-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5‘. концентрации точно 0,1 моль/дм3, как указано в п. 4.3.3і».
Пункт 4.5.3. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции: «где- 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 см3 раствора 1-(л-сульфофенил)« • З-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.};
Vt — объем раствора І-(п-сульфофенил)-З-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) , взятый для титрования, см3;
V —объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см3 раствора 1-(л-сульфофенил-3-метилпиразолона-5 — концентрации точно €>,! моль/дм3’ (0,1 н.), см3».
Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции:
«4.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и равтворы
Натрия гидроокись, х.ч., раствор концентрации с(?$аОН) =0,1 моль/дм3’ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Потенциометр лабораторный любого тип».
Электроды стеклянный, каломельный и хлорсеребряный-.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши-- вания 200 г