v (m2—mJ-lOO
>
m

где mz масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г; .

mi — масса бюксы и фильтра, г;

пг — масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое' двух параллельных определений, допускаемые расхождений между которыми не должны превышать 0,05%.

  1. Определение общей массовой доли суль­фа т - и о н о в

    1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67,‘х. ч. ,

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а., 0,1 н. раствор. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага индикаторная конго.

Фильтр беззольный «синяя лента».

  1. Проведение испытания

Около 0,2 г испытуемого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 600 мл и ра­створяют в 100—150 мл воды. Раствор нагревают до кипения и при­бавляют соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. За­тем прибавляют 10 мл нагретого до кипения раствора хлористого бария, стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на ночь.

Осадок сульфата бария отфильтровывают на конической ворон­ке через беззольный фильтр, при этом осадок из стакана количе­ственно переносят на фильтр горячей водой, при помощи стеклян­ной палочки с резиновым наконечником.

Осадок на фильтре промывают горячей водой (80—90°С) до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Затем фильтр с осадком по­мещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до по­стоянной массы, и сжигают фильтр сначала в пламени горелки, а затем содержимое тигля прокаливают в муфельной печи при 800—850°С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эк­сикаторе в течение одинакового интервала времени.

Взвешивание производят с погрешностью не более 0,0002 г.

  1. Обработка результатов

Общую массовую долю сульфат-ионов (Х*) в процентах вы­числяют по формуле

v 0,41I5-(m2—mt)-100

Лі »

m

где 0,4115 — коэффициент пересчета BaSO4 на SO|~;

mz — масса тигля с прокаленным осадком, г;

/«і — масса пустого тигля, г;

m масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

  1. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870—77 (разд. 4). Для испытания берут 10 г диазоля, взвешенного с пог­решностью не более 0,01 г.

  2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к фи­зико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А опре­деляют по ГОСТ 9733—61.

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925—75 (разд. 3) со стандартным образцом азотола А. Для приготовле­ния раствора азотола А берут 10 мл этилового спирта.

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
    И ХРАНЕНИЕ

    1. Упаковка — по ГОСТ 6732—76.

Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вмести­мостью 93 л (ГОСТ 9338—74) или в деревянные бочки вмести­мостью 100 л (ГОСТ 8777—74).

При упаковывании диазолей в фанерные барабаны в качестве вкладыша применяют бумажные мешки марки ПМ (ГОСТ 2226—75). По соглашению с потребителями допускается в каче­стве вкладыша применять пленочные мешки. Мешки-вкладыши завязывают.

    1. Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением предупре­дительного знака «Боится нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1) в соответствии с ГОСТ 19433—74.

    2. Диазоли транспортируют любым видом транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

    3. Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых, складских помещениях при температуре не выше 30°С.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель должен гарантировать соответствие диазо­лей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.

    2. Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготовления. По истечении указанного срока перед использова­нием диазоли должны быть проверены на соответствие их требо­ваниям настоящего стандарта.

  2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

    1. Диазоли — горючие вещества. Температура воспламенения диазоля алого К 100°С, диазоля розового О 125°С. Самовоспла­менение не наблюдается до 400°С.

Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна. Пылевоздушные сме­си (аэрозоль) взрывобезопасны. Нижний предел взрываемости до- 520 г/м3 отсутствует. Температура самовоспламенения пылевоз­душных смесей: диазоля алого К 850°С, диазоля розового О 830°С.

Сухие продукты без наполнителей — взрывчаты.

Средство пожаротушения: распыленная вода.

  1. Диазоли относятся к классу веществ, обладающих умерен­но опасными свойствами. Пыль диазолей может вызывать раздра­жение слизистых оболочек и кожных покровов.

  2. При отборе проб, испытании и применении диазолей необ­ходимо принимать меры, предупреждающие их пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защит­ные очки, резиновые перчатки, спецодежду) от попадания диазо­лей на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения их пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать пра­вила личной гигиены.

При попадании диазолей на кожные покровы и слизистые обо­лочки их смывают проточной водой.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся ра­боты с диазолями, должно быть оборудовано общеобменной вен­тиляцией, над местами выделения пыли должны быть оборудова­ны укрытия с вытяжной вентиляцией и предусмотрена механиза­ция технологического процесса.

Не допускать хранение диазолей вблизи горючих предметов.Группа Л23

Изменение № 1 ГОСТ 11827—77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Тех* А и чес кие условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.83 ■№ 1046 срок введения установлен

с 01.07.83

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 24 6142. - .

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Вводная часть.. Второй абзац. Заменить слово: «штапельно-вискозных» на «вискозных».

Пункт 2.2. Таблица 2. Головку дополнить кодами ОКП: для красителя <Диазоль алый К» — ОКП 24 6142 3020 02; для красителя «Диазоль розо­вый О» —ОКП 24 6142 3030 01; графа «Норма». Заменить слово: «Близок» *нз «Соответствует»

Пункт 4.3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ «3—63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ 199—68 на ГОСТ 199—78.

Пункт 4.З.2.1. Второй абзац. Заменить слово: «углекислого» на «уксусно­кислого».

(Продолжение см. стр. 188)Пункт 4.5.1, 4.7.1, Заменить ссылку: ГОСТ 9147—73 на ГОСТ 9147—80.

Пункт 4.5.2. Второй абзац. Заменить значение: 4,5 г на 5 г.

Пункт 4.8.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77.

Пункт 5.1. Заменить ссылки: ГОСТ 9338—74 на ГОСТ 9338—80, ГОСТ .8777—74 на ГОСТ 8777—80;

третий абзац. Исключить слова: «Мешки-вкладыши завязывают».

Пункты 52, 5.3, 6.2 изложить в новой редакции: «52. Маркировка — по- ГОСТ 6732—76 с нанесением манипуляционного знака «Боится нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в со­ответствии с ГОСТ 19433—8L • .

  1. Транспортирование н пакетирование — по ГОСТ 6732—76.

  1. Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготов- • ления». "■

Пункт 7.1 дополнить абзацем: «При работе с диазолями необходимо ру­ководствоваться инструкцией по применению диазолей, утвержден­ной НИОПиКом и согласованной ЦНИХБИ».

  1. т 7.3. Третий абзац. Исключить слова: «и предусмотрена механиза­ция технологического процесса».

" (ИУС № 6 1983 г.)Группа Л23

Изменение № 2 ГОСТ .11827—77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Техни* веские условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.06.87 № 2707

Дата введения 01.12.871

Вводная часть. 'Второй абзац изложить в новой, редакции: «Диазоли пред­назначены для крашения и печатания хлопчатобумажных и вискозных тканей при сочетании с азотолами».

/Г7--О-

(Продолжение изменения к ГОСТ 11827—77)1

Пункт 1.2. Таблица 1. Исключить графу: «мокрого вытирания»;

заменить слова: «раствора мыла и соды при 40°С» на «стирки № 1 в раст­воре мыла и соды при (40±2) °С», «раствора мыла и соды при 100 °С» на «стир- ки№4 в растворе мыла и соды при (95 ±2) °С», «химической чистки» на «орга­нических растворителей, применяемых при химической чистке».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.3: «1.3. Массовая доля нерастворимых в, воде примесей для диазоля алого К — не более 0,2 %, для диазоля розового О—- не более 0,25 %».

Пункт 2.2. Таблица 2. Показатель 6 исключить.Пункт 4.3.1 изложить в новой редакции:

«4.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3'118—77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты «в растворе 10 % ,

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, х.ч., с массовой долей углекислого нат- фия в растворе 2 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, ч.д.а., с массовой долей уксусно­кислого натрия в растворе 20 %. *

1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации -<(CI0H10N2O4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по п. 4.З.2.1.

Аш-кислота мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты в растворе 1 %, в углекислом натрии с массовой долей углекислого -■натрия в растворе 2 %.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации c(NaNO2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923—83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшими «пределами взвешивания 5*00 и 200 г.

Колба 1—1000—1 по ГОСТ 1770—74.

Колба 1-250—1 по ГОСТ 1770—74.

Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 2-5336—82.

Стакан 6 по ГОСТ 9147—80.

Пипетка 2—1—25 по ГОСТ 20292—74».

Пункт 4.3.2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Приготовление фаствора концентрации с(1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5) =0,1 моль/дм3ч(0,1 н.) и определение его коэффициента поправки»; второй абзац до слова «по­мещают» изложить в новой редакции: «26 г 1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразо- лона-5 взвешивают с точностью до второго десятичного знака»;

третий абзац. Заменить слова: «поправочного коэффициента» на «коэффици­ента поправки», «4'-сульфофенил-3-метил-5-пиразолона» на «І-(л-сульфофенил)- З-метилпиразолона-5»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Коэффициент поправки (К) .раствора концентрации с (І-(н-сульфофенил)-З-метил.пиразолона-5) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) вычисляют по формуле

V
К= 25 ’

■где V — объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3».

Пункт 4.3.3. Заменить слова: «Около 9 г испытуемого диазоля взвешивают •с погрешностью не более 0,000'2 г» на «Взвешивают 9,0000 г испытуемого диа­золя»;

второй абзац. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора 4'-сульфофенил-3-ме- тил-5-пиразолона» на «раствора 1-(п-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 кон­центрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)».

Пункт 4.3.4. Экспликация к формуле. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «0,016815 — масса амина, соответствующая 1 см3 раствора 1-(п-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, концентрации точно 0,1 моль/дм3 J0,l н.) г; V — объем І-(п-сульфофенил) -З-метилппразолона-5 концентрации точ­но 0,1 моль/дм3, взятый для титрования, см3».

Пункт 4.5.1 изложить в новой редакции:

«4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

  1. -(л-сульфофенил) -Зпметилпиразолон-5, ч., раствор концентрации ^(CioH10N204)=0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по п. 4.3.2.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147—80.

Весы лабораторные 2-го класса точности по> ГОСТ 2*4104—80 с наибольшими пределом взвешивания 500 г.

Колба Кн-1—250—19/26 ТХС по ГОСТ 2'5336—82.

Бюретка 1—2—100—0,2 по ГОСТ 20292—74.

Колба 1—2*50 по ГОСТ 25336—82». '

Пункт 4.5.2. Заменить слова: «5 г (в пересчете на 100 %-ный амин) испыгу- - емого диазоля взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на <5,00 г (в пере­счете на Г00 %-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Полученный раетвор фильтрую^' на воронке Бюхнера диаметром 8—10 ом через сухой обеззоленный фильтр* «белая лента» в сухую колбу с тубусом. Фильтрат сразу же помещают в бю­ретку и титруют им 50 см3 раствора 1-(п-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5‘. концентрации точно 0,1 моль/дм3, как указано в п. 4.3.3і».

Пункт 4.5.3. Экспликацию к формуле изложить в новой редакции: «где- 0,016815 — масса амина, соответствующая 1 см3 раствора 1-(л-сульфофенил)« • З-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.};

Vt — объем раствора І-(п-сульфофенил)-З-метилпиразолона-5 концент­рации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) , взятый для титрования, см3;

V —объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см3 раст­вора 1-(л-сульфофенил-3-метилпиразолона-5 — концентрации точно €>,! моль/дм3’ (0,1 н.), см3».

Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции:

«4.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и равтворы

Натрия гидроокись, х.ч., раствор концентрации с(?$аОН) =0,1 моль/дм3’ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Потенциометр лабораторный любого тип».

Электроды стеклянный, каломельный и хлорсеребряный-.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши-- вания 200 г