I IgC. 1g ■/-)• Массовую долю примесей в анализируемой пробе находят по этому графику по значению 1g -4- для пробы.
'Ф
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных отношений (отношение наибольшего к наименьшему), а также двух результатов анализа (отношение большего к меньшему) приведены в табл- 4.
Таблиц а 4
Определяемая примесь |
Массовая доля, % |
Допускаемое расхождение |
Кадмий |
ЗИА-6 .ЫЮН ВИ ЮН |
0,0 2J5 2J5 |
Свинец |
3-1ЮН 1Ч0Н ІЗИЮН |
3,0 2,5 2.t5 |
Цинк (по линии 2ІЗД6 нм) |
ЗгІО-в ilrlOr5 ВИ ЮН |
4,0і 3J0 3,0 |
Цинк (по линии 328,23 нм) |
виюн l-10r3 <1|.цона' |
13.0 13.0 3.01 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.
Если в спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика в координатах I IgC, 1g /- ) вносят поправку на
у. * ф ' массовую долю определяемого элемента в основе образцов сравнения. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что массовая доля определяемого элемента в основе образцов сравнения не превышает установленного для метода нижнего предела интервала определяемых массовых долей. Если это условие не выполняется, необходимо подобрать для основы образцов сравнения более чистый по определяемым примесям металлический галлий или порошковый графит и выполнить тщательную поэтапную очистку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реактивов и материалов.
Получив откорректированный градуировочный график, рассчитывают массовые доли примесей в галлии, как указано в пп. 5.2, 53.
Контроль правильности анализа проводят по ГОСТ 13637.0 или при наличии государственного стандартного образца (ГСО) порошка графитового СПГ-27 Пр ГСО 2820—83, следующим образом: в каналы трех графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 6 мм вводят по 100 мг металлического галлия, чистого по определяемым примесям, и по 10 мг разбавленного ГСО.
Анализ полученной смеси проводят одновременно с анализом проб по пп- 4 и 5. Для каждой примеси вычисляют отношение большего к меньшему из значений двух величин — результата анализа полученной смеси разбавленного ГСО и 0,5 аттестованного значения массовой доли примеси в ГСО. Результаты анализа проб считают правильными с доверительной вероятностью Р= = 0,95, если это отношение У<£>0'7, где D — регламентированное в п. 5 3 допускаемое расхождение двух результатов анализа пробы галлия с массовой долей примеси, равной результату анализа смеси галлия с разбавленным ГСО.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздела |
ГОСТ 195—77 |
Разд. 2 |
ГОСТ 244—76 |
Разд. 2 |
ГОСТ 3773—72 |
Разд. 2 |
ГОСТ 41,601—74 |
Разд. 2 |
ГОСТ Ю2621—<73 |
Разд. 2 |
ГОСТ 1061®—73 |
Разд. 2 |
ГОСТ 1111®—75 |
Разд. 2 |
ГОСТ 136'37.01-93 |
Разд. 1, 2, п. 5.5 |
ГОСТ 13637.1г—93 |
5.1 |
ГОСТ 10637.3І—03 |
3.2 |
ГОСТ 1183*00—87 |
Разд. 2 |
ГОСТ 191607*—<74 |
Разд. 2 |
ГОСТ 23146'3—79 |
Разд. 2 |
ГОСТ 24110'4—*88 |
Разд. 2 |
ГОСТ 25664—83 |
Разд. 2 |
1