Никель. Методы определения кобальта

1 см³ полученного раствора соответствует примерно 1 мг кобальта.

Раствор хранят в темной склянке.

Раствор Б: 250 см³ раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см³ водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б соответствует приблизительно 0,5 мг ко­бальта.

Массовую концентрацию раствора железосинеродистого калия устанавливают по стандартному образцу никеля. Для этого берут навеску стандартного образца никеля массой 1 г и далее проводят анализ, как указано в п. 4.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску никеля массой 1 г растворяют при нагревании в 15 см³ раствора азотной кислоты 3 : 2, выпаривают раствор до 5—6 см³, прибавляют 30 см³ воды, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. В холодный раствор приливают 10 см³ рас­

твора сернокислого аммония, 5 см³ раствора лимонной кислоты, 40—60 см³ аммиака и 80 см³ воды.

Аммиак следует добавлять небольшими порциями, следя за тем, чтобы раствор не разогревался. При

разогревании раствор следует быстро охладить.

В подготовленный раствор погружают электроды, включают потенциометр и мотор мешалки. Титруют раствором железосинеродистого калия, добавляя его из бюретки по одной капле.

Конец титрования устанавливают по резкому отклонению стрелки гальванометра или по сигнальной лампе потенциометра.

С-100- V

где V — объем раствора железосинеродистого калия, израсходованный на титрование, см³;

С — массовая концентрация раствора железосинеродистого калия по кобальту, г/см³;

m — масса никеля, г.

Таблица 3

5. МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте с последующим измерением атомной абсорбции кобальта в пламени ацетилен — воздух при длине волны 240,7 нм.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:1.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722—97 с массовой долей кобальта менее 0,001 %.

Раствор никеля: 25,0 г никеля растворяют в 200 см³ раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Кобальт металлический по ГОСТ 123—98.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 1,0000 г кобальта растворяют в 30 см³ раствора азотной кислоты, удаляют окислы азота кипячением, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 1,0 мг кобальта.

Раствор Б: 25 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.

Раствор В: 50 см³ раствора Б отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 10 см³ раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

3. см³ раствора В содержит 0,02 мг кобальта.

Таблица 4

После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. При массовой доле в никеле свыше 0,1 % кобальта отбирают в другую мерную колбу вместимостью 100 см³ аликвотную часть анализируемого раствора 20 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную • абсорбцию кобальта в анализируемом растворе в пламени ацетилен — воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта.

Концентрацию кобальта находят по градуировочному графику.

Для определения концентрации кобальта допускается использовать метод добавок.

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,04; 0,05; 0,06; 0,07 и 0,08 мг кобальта. Во все колбы наливают по 30,0 см³ раствора никеля, доливают до метки водой и перемешивают. Атомную абсорбцию кобальта измеряют в пламени ацетилен — воздух при длине волны 240,7 нм непосред­ственно перед и после измерения абсорбции кобальта в анализируемом растворе.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям кобальта строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содер­жащего кобальта.

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают 0,50; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,050; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 и 1,0 мг кобальта. Во все колбы наливают по 20 см³ раствора никеля, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 5.3.2.

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг кобальта. Во все колбы наливают по 2 см³ раствора никеля, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 5.3.2.

_v (Q-Q-K-100 т ’

где С — концентрация кобальта в анализируемом растворе, найденная по ірадуировочному гра­фику, г/см³;

С₂ — концентрация кобальта в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем фотометрического раствора, см³;

т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80.
Тираж 132 экз. С3486. Зак. 648.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102