ГОСТ 12225-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПАЛЛАДИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Госстандарт Рссс:

Научно-техническая

БИБЛИОТЕКА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А. Корнеев, В.Е. Аврамов, М.А. Гаврилов, Г.Н. Верхотуров,

АЖ. Дементьева, И.И. Коршакевнч

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.03.80 № 1201

Изменение № 7 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­кации (протокол № 10 от 04.10.96)

Дата введения 1997—09—01

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2250

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Молдовастандарт

Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгос стандарт

  1. Периодичность проверки 5 лет

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 12225-66

  3. ' ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 5962-67

ГОСТ 6563-75

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 9147-80

ГОСТ 10691.0-84

ГОСТ 10691.1—84

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 22864-83

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.1, 5.1

4.1

5.1

4.1

3.1

3.1

2.1, 3.1, 5.1

1.1

4.1



  1. Постановлением Госстандарта от 24.02.92 № 175 снято ограничение срока действия

  2. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, утвержденными в мае 1982 г., июне 1984 г., июле 1985 г., феврале 1989 г., декабре 1990 г., феврале 1992 г., феврале 1997 г. (ИУС 8-82, 10-84, 10-85, 5-89, 4-91, 6-92, 5-97)

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Е.Ф. Митрофанова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано вг набор 22.01.99. Подписано в печать 11.02.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,15.

Тираж 137 экз. С1892 Зак 104

ИПК Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6.МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

П

ГОСТ
12225-80

АЛЛАДИЙ

Методы анализа

Palladium.

Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический и спектрографический методы опре­деления содержания платины, родия, рутения, иридия, свинца, золота, серебра, никеля, меди, железа, алюминия, кремния, олова, магния, цинка, сурьмы и гравиметрический метод определения летучих примесей, а также рентгено-спектральный флуоресцентный метод определения цинка.

Спектрометрический метод основан на искровом возбуждении излучения между пробой пал­ладия и контрэлектродом или на переводе пробы палладия в глобулу, испарении элементов примесей в дуге постоянного тока с последующим фотоэлектрическим измерением интенсивности аналити­ческих линий примесей.

Определяют примеси: платину, иридий, рутений, сурьму, цинк и свинец — от 0,003 до 0,1% каждого; родий, золото, железо и никель — от 0,001 до 0,1% каждого; серебро, кремний, алюминий, медь, магний — от 0,001 до 0,02% каждого; олово от 0,0005 до 0,02%.

Спектрографический метод основан на переводе пробы палладия в глобулу, испарении эле­ментов примесей в дуге постоянного тока и фотографической регистрации их спекгров.

Определяют примеси: платину, родий, иридий, рутений — от 0,002 до 0,1% каждого; никель, медь, серебро, магний — от 0,001 до 0,01% каждого; алюминий, кремний, свинец —от 0,001 до 0,02% каждого; железо от 0,002 до 0,05%; золото — от 0,001 до 0,05%; олово, цинк — от 0,0005 до 0,02%.

Гравиметрический метод основан на определении массовой доли потерь при прокаливании по разности массы анализируемого образца до и после прокаливания.

Рентгено-спектральный флуоресцентный метод основан на возбуждении вторичного излуче­ния от палладия полихроматическим излучением рентгеновской трубки с последующим ионизаци­онным измерением интенсивности аналитической линии цинка. Определяют цинк — от 0,001 до 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 4, 5, 7).

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. (Исключен, Изм. № 5).

  2. Массовую долю примесей спектрографическим и гравиметрическим методами определяют не менее, чем в четырех параллельных навесках, спектрометрическим — не менее чем из четырех мест.одной таблетки.

  3. 1.5. (Исключены, Изм. № 5).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

  1. © Издательство стандартов, 1980 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с изменениямиСПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Квантометр эмиссионный АРЛ 31000 или другой, не уступающий по точности прибор.

Генератор униполярный низковольтной искры.

Пресс НТР-60.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 40 мм.

Станок для заточки металлических стержней.

Весы аналитические.

Палладиевые стержни диаметром 6 мм, длиной 150 мм (массовая доля палладия не менее 99,98%), заточенные на конус под углом 90°.

Градуировочные образцы.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная.

Стандартный образец состава палладия для проверки правильности результатов анализа.

Электроды графитовые спектрально-чистые.

(Измененная редакция, Изм. № 5, 7).

  1. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений палладий кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

Навеску массой 20 г помещают в пресс-форму и прессуют усилием 490000 Н.

Таблетку пробы помещают на водоохлаждаемую подставку воздушного штатива спектрометра.

Контрэлектродом служит палладиевый стержень.

Аналитический промежуток 3±0,02 мм устанавливается по шаблону.

Таблетка и палладиевый стержень являются электродами низковольтной униполярной искры.

Если на анализ поступают пробы в виде литых стержней диаметром 6—8 мм, длиной 20—25 мм, торцы стержней обрабатывают на станке на плоскую гладкую поверхность, после чего поверхность палладия очищают, как указано выше.

При анализе в дуге постоянного тока навеску палладия массой 100 мг помещают в кратер графитового электрода диаметром 6 мм (глубина кратера 1,5—2,0 мм, диаметр 3,5—4,0 мм). Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточенные на усеченный конус и площадкой диаметром 2,5 мм.

  1. Проведение анализа

Проба палладия служит анодом (+), а контрэлектрод — катодом (—).

Подготовка приборов к работе проводится согласно инструкциям по эксплуатации на приборы.

Образец обыскривают не менее четырех раз. После каждого обыскривания по задан­ной аналитической программе автоматически печатается результат измерения для каждого элемента.

Контрэлектрод заменяют новым перед сжиганием новой пробы.

  1. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 7).

  1. Обработкарезультатов

По результатам измерений с помощью постоянного графика, построенного по градуировочным образцам, определяют массовую долю примесей.

При оснащении квантометра компьютером (ЭВМ) по заданной аналитической программе автоматически проводят расчет массовых долей и их печатание.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех измерений (обыскриваний), максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхож­дений при доверительной вероятности Р = 0,95.

Если проведена калибровка измерительных каналов спектрометра по градуировочным образ­цам, массовую долю элементов примесей получают умножением зарегистрированного значения показаний цифрового вольтметра на цену деления, которая для каждого элемента определяется при калибровке.

Аналитические линии для выполнения анализа представлены в табл. 1.

I а О Л и. И а 1

Определяемый элемент

Дгінна воиШы, Нм

Платина

283,03; 265,94

Родий

365,79; 343,48

Иридий

322,07; 224,26

Рутений

349,39; 240,22

Золото

267,59

Свинец

405,78

Железо

296,68; 259,94

Кремний

288,15

Олово

286,33; 189,9; 317,50

Алюминий

308,21; 396,15

Серебро

338,28

Медь

324,75; 327,39

Никель

227,02; 221,61

Магний

279,55; 285,21

Сурьма

206,83

Цинк

334,50; 213,85

Палладий

332,09; 408,73 Внутренний стандарт



(Измененная редакция, Изм. № 6).

    1. Приготовление градуировочных образцов (см. п. 3.4.3).

    2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 3.

  1. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф дифракционный с решеткой 600 штр/мм или спектрограф кварцевый средней дисперсии. Трехступенчатый ослабитель с пропускаемостью степеней 100,40 и 10%.

Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Стальная пресс-форма с матрицей внутренним диаметром 4 мм.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые спектрально-чистые марок ОСЧ 7—3, ОСЧ 7—4, В-3, диаметром 6 мм.

Градуировочные образцы.

Фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 5—10 ед. или типа 2 чувствитель­ностью 16 ед.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1. Допускается применение другого контрастно работающего проявителя.

Стандартный образец состава палладия для проверки правильности результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. Подготовка к анализу

Для удаления поверхностных загрязнений палладий кипятят в растворе соляной кислоты в течение 2 мин, промывают водой и сушат.

Навеску массой 100 мг помещают в кратер графитовых электродов (глубина кратера — 1,5—2 мм, диаметр 4 мм). В случае анализа губчатого палладия навески металла прессуют усилием 500—10000 Н. Контрэлектродом служат графитовые стержни длиной 30—50 мм, заточен­ные на усеченный конус с площадкой диаметром 2,5 мм.

  1. Проведениеанализа

Спектры градуировочных и анализируемых образцов фотографируют на спектрографе: ширина щели 0,015 мм, освещение щели трехлинзовым конденсором, сила тока—10—12 А, экспозиция 60 с. Анализируемый образец является анодом.

Аналитический промежуток 2,5 мм регулируют в процессе экспонирования спектров по изображению на промежуточной диафрагме. Фотопластинки проявляют в течение 5 мин при температуре проявителя 20 °С.

Проявленные фотопластинки ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в про­точной воде, высушивают и фотометрируют.

  1. Обработка результатов

    1. Для всех элементов внутренним стандартом служат линии палладия. Определение массовых долей примесей проводят по методу «трех эталонов». За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое четырех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений при доверительной вероятности Р = 0,95. Аналитические линии для проведения анализа представлены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент

Длина волны, нм

аналитической линии

внутреннего стандарта

Платина

. 270,58

268,62

Родий

332,30

332,09

Рутений

366,13

356,66

Иридий

266,47

268,62

Золото

267,59

268,62

Железо

302,06

302,17

Медь

324,75

321,89

Никель

341,47

332,09

Серебро

328,06

328,72

Алюминий

309,27

306,61

Кремний

288,15

302,17

Олово

286,33

302,17

Свинец

283,30

302,17

Магний

285,21

302,17

Цинк

334,5

332,09



(Измененная редакция, Изм. № 1, 5).

  1. С помощью микрофотометра измеряют величину почернения аналитических линий и линий внутреннего стандарта.

С помощью характеристической кривой, которая строится для каждой спектрограммы, опре­деляют логарифмы отношения интенсивности аналитической линии примеси и внутреннего стан­дарта.