---

т- У₂

где т-, — масса оксида цинка, найденная по градуировочному графику, г;

V1 — объем основного раствора, см³;

т — масса навески глинозема, г;

Г₂— объем аликвотной части раствора, см³.

Таблица 2

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА ПЛАМЕННЫМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ (ИСО 2071—76)

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный ме­тод определения цинка в глиноземе, преимущественно используемом для про­изводства алюминия. Метод применяется к продуктам, массовая доля цинка ® которых в пересчете на оксид цинка равна или более 0,002 %.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 25389 Глинозем. Методы подготовки проб.

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Испытуемый образец растворяют в соляной кислоте под давлением.

Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и определяют со­держание цинка спектрофотометрически, измеряя его абсорбцию при линии длиной волны 213,8 нм, испускаемой цинковой лампой с полым катодом.

Испытуемый образец можно растворять также при щелочном сплавлении (см. приложение А).

4. РЕАКТИВЫ

При проведении анализа используют только аналитически чистые реактивы и воду, дважды перегнанную в приборе из боросиликатного стекла с притер­тыми шлифами, или эквивалентной чистоты. Не следует использовать стекло, -содержащее свинец.

И г очень чистых алюминиевых стружек (степень чистоты 99,999 %), полученных при сверлении или размалывании, протравливают в небольшом ко­личестве азотной кислоты ( р «1,40 г/см³, приблизительно 68 %-ный по массе раствор). Протравленные стружки промывают водой, а затем высушивают ацетоном.

Взвешивают с погрешностью не более 0,001 г 10,558 г высушенных стру­жек, помещают их в химический стакан соответствующей вместимости (напри­мер 500 см³) и добавляют 144 см³ раствора соляной кислоты (п. 4.2). Добав­ляют 1 каплю очень чистой ртути, что ускоряет растворение. По окончании реакции стакан ставят на песчаную баню и нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную кол- <бу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Взвешивают 0,100 г оксида цинка с погрешностью не более 0,0001 г, пред­варительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000 °С и охлажден­ного в эксикаторе. Помещают в химический стакан соответствующей вместимо­сти (например 100 см³) и растворяют в 5,5 см³ раствора соляной кислоты (п. 4.2). Раствор доливают и количественно переносят в мерную колбу вме­стимостью 1000 см³. Доливают до метки и перемешивают.

I см³ этого стандартного раствора содержит 0,100 мг оксида цинка.

100,0 см³ стандартного раствора цинка (п. 4.4) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,020 мг оксида цинка.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 5.1—5.4.

Примечание. Все стеклянные изделия должны быть изготовлены из боросиликатного стекла или стекла, не выделяющего цинка, или из пластика. Не следует использовать резиновые пробки; применяют исключительно притер­тые стеклянные или пластмассовые пробки.

6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

   1. Испытуемые образцы

Взвешивают с погрешностью не более 0,001 г 2 г испытуемого образца, высушенного при температуре 300 °С по ГОСТ Р 50158.

В каждую из шести мерных колб вместимостью 100 см³ с помощью бю­ретки (п. 5.2) наливают 50 см³ кислого раствора алюминия (п. 4.3) вслед за объемами стандартного раствора цинка (п. 4.5), указанными в таблице.

Доливают до метки и перемешивают.

К прибору (п. 5.3) заранее подключают ток, чтобы обеспечить стабилиза­цию. Длину волны устанавливают около 213,8 нм, в зависимости от характе­ристик прибора регулируют чувствительность и размер щели.

Давление воздуха и ацетилена устанавливают, исходя из характеристик горелки таким образом, чтобы получить окислительное пламя.

Стандартные растворы (п. 6.2.1^і) сравнения распыляют в пламени, изме­ряя для каждого абсорбцию. При измерении абсорбции для построения гра­дуировочного графика скорость распыления должна быть постоянной.

После каждого измерения через горелку разбрызгивают воду.

График строят, нанося на ось абсцисс массу оксида цинка в миллиграм­мах, содержащегося в 100 см³ каждого стандартного раствора сравнения; по оси ординат откладывают соответствующие значения абсорбции, уменьшенные на ее значения для раствора, обозначенного выражением 0 в таблице стандарт­ных растворов сравнения (контрольное испытание на реактивах, использован­ных при построении градуировочного графика).

Испытуемый раствор готовят по ГОСТ Р 50332.1, помещая его и реакти­вы в мерные колбы вместимостью по 100 см³. Доливают до метки и переме­шивают.

Контрольное испытание проводят одновременно с определением в той же последовательности и с тем же количеством всех реактивов, что и при опре­делении, заменяя испытуемый образец 2 г глинозема (п. 4.1), взвешенного с погрешностью до 0,001 г.

Проводят измерения испытуемого раствора (п. 6.3.1), контрольного раст­вора (п. 6.3.2) и стандартных растворов сравнения (п. 6.2.1), следуя методике, описанной в п. 6.2.2.2. При измерении испытуемого и контрольного растворов соответственно следует брать два стандартных раствора сравнения с содержа­нием оксида цинка, максимально близким к определяемому.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику (п. 6.2.3) определяют массу оксида цинка, соответствующую значениям фотометрических измерений испытуемого раствора и контрольного раствора.

Массовую долю цинка в процентах по массе окиси цинка (ZnO) вычисля­ют по формуле

(/пр—Ш|)-50
^ZnU“ 1000

где т₀— масса оксида цинка, найденная в испытуемом растворе, мг;

пц — масса оксида цинка, обнаруженная в контрольном растворе, мг.

8. Результат округляют до третьего десятичного знака.ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

Протокол анализа должен содержать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

результаты анализа и метод их выражения;

особенности, отмеченные в процессе анализа;

операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или считающиеся необязательными.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

РАСТВОРЕНИЕ ИСПЫТУЕМОГО ОБРАЗЦА МЕТОДОМ
ЩЕЛОЧНОГО СПЛАВЛЕНИЯ

При растворении испытуемого образца щелочным сплавлением должны быть ^внесены изменения.

1. РЕАКТИВЫ (см. приложение 1)

Реактив, указанный в и. 4.2, не используют.

Углекислый натрий безводный.

Борная кислота (Н₃ВО₃)_Г

Соляная кислота 8 моль/дм³ раствор: 670 см³ раствора соляной кислоты (р» 1,19 г/см³) и 38 %-ный раствор (по массе) доливают водой до 1000 см³ и перемешивают.

2. АППАРАТУРА

   1. Аппаратура — по ГОСТ Р 50332.1.

3. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Опустить пп. 6.1, 6.3.1 и 6.3.2 и заменить их соответственно на:

Взвешивают с погрешностью до 0,001 г 5 г испытуемой пробы, высушен­ной при температуре 300 °С (см. ГОСТ 25389).

Испытуемый раствор готовят по ГОСТ Р 50332.1, восстанавливая расплав­ленную массу 90 см³ соляной кислоты (п. 4.8) и доводя окончательный объем основного раствора до 250 см³.

Контрольное испытание выполняют одновременно с определением в при­сутствии очень чистого глинозема согласно методу, описанному в ГОСТ Р 50332.1.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ИЗМЕНЕНИЯ

Группа А39 Изменение № 1 ГОСТ 13583.9—93 Глинозем. Методы определения окси­да цинка

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 17 от 22.06.2000)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 3564

За принятие изменения проголосовали:

Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Метод основан на щелочном разложении пробы, экстракции полу­ченного роданидного комплекса цинка из сернокислого раствора диэти­ловым эфиром и полярографировании цинка в хлоридно-аммиачном ра­створе в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отноше­нию к ртутному аноду».

Пункт 2.1. Второй абзац дополнить словами: «для проведения анализа, а также хранения реактивов и растворов»;

десятый абзац дополнить словами: «не более 5 дней».

Пункт 2.2.2. Заменить значение: 2 см³ на 1 см³.

Пункт 2.3.3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1