---

ГОСТ 13583.9—93

(ИСО 2071—76)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЦИНКА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом! России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Сове­та по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Кыргызстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Кыргызстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Таджикстандарт Туркменглавгосинспекция

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межго­сударственный стандарт ГОСТ 13583.9—93 введен в действие не­посредственно в качестве государственного стандарта Россий­ской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 13583.9—75

© ИПК Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

I

I

У

Группа А39

ДК 669.712:546.47—31.06(083.74)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Г

ГОСТ
13583.9—93
(ИСО 2071—76)

ЛИНОЗЕМ

Методы определения оксида цинка

Alumina. Methods for the
determination of zinc oxide

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995—01—01

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанав­ливает методы определения оксида цинка:

полярографический — при массовой доле оксида цинка от 0,001 до 0,04 %;

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида цинка от 0,002 до 0,04 %;

а также пламенный атомно абсорбционный метод определения цинка по международному стандарту ИСО 2071 (см. приложе­ние 1);

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0—93.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании роданистого комплекса цинка в слабокислой среде, экстракции комплекса диэтиловым эфиром и полярографировании цинка в хлоридно-аммиачном растворе в интервале потенциалов от минус 0,9 до минус 1,4 В по отношению к ртутному аноду.

Полярограф переменного тока.

Посуда из стекла или пластмассы, не содержащих цинка.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 0,5 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Издание официальноеАммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой до­лей 60 % •

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195.

Раствор-фон: 50,0 г хлористого аммония и 25,0 г сернисто-кис­лого натрия растворяют в 200 см³ воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 200 см³ аммиака, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

Этиловый эфир.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0,0803 г цинка или 0,1000 г предварительно прока­ленного при температуре 1000 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида цинка растворяют в стакане вместимостью 100 см³ в 5 см³ раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г оксида цинка.

Раствор Б: 25,0 см³ раствора .А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г оксида цинка.

Массовую долю оксида цинка в пробе определяют по градуи­ровочному графику, вычитая результат контрольного опыта.

В девять делительных воронок вместимостью 250 см³ каждая приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стандартного раствора Б и 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,01; 0,02; 0,03 и 0,04 % оксида цинка.

Затем во все воронки добавляют по 38 см³ раствора серной кислоты 0,5 моль/дм³, 22 см³ воды, 5 см³ раствора роданистого аммония, 15 см³ этилового эфира и далее поступают согласно пп. 2.2.1—2.2.4.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стан­дартный раствор цинка.

По полученным значениям высот пиков и известным массовым долям оксида цинка строят градуировочный график.

Одновременно проводят анализ раствора контрольного опыта без добавления стандартного раствора цинка. Массовую долю оксида цинка вычисляют согласно п. 2.3.2.

і
^—h ’

где с — массовая доля оксида цинка в растворе контрольного опы­та с добавкой стандартного раствора цинка в процент­ном отношении на 0,5 г навески (0,005 %);

h — высота пика, полученная при полярографировании раство­ра контрольного опыта с добавкой стандартного раствора цинка за вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;

hi—высота пика, полученная при полярографировании раство­ра пробы, за вычетом высоты пика контрольного опы­та, мм.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на кислотном или щелочном разложении про­бы и измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен — воздух при длине волны 213,9 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежно­стями и источником излучения для цинка.

Посуда из стекла или пластмассы, не содержащих цинка, для проведения анализа, а также хранения реактивов и растворов.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Вода, дважды дистиллированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 8 моль/дм³.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при темпе­ратуре 100 °С 3—4 мин и охлаждают в эксикаторе.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Раствор алюминия 26,5 г/дм³: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см³ и небольшими порциями добавляют 600 см³ раствора соляной кислоты, затем 1 см³ раствора хлори­стого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реак­ции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доли­вают до метки водой и перемешивают.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,0803 г цинка или 0,1000 г предварительно прока­ленного при температуре 1000 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида цинка растворяют в стакане вместимостью 100 см³ в 5 см³ раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г оксида цинка.

Раствор Б: 20,0 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00002 г оксида цинка.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ Р 50332.1, до­бавляя в мерную колбу 20 см³ раствора алюминия при кислот­ном разложении пробы и 100 см³ раствора алюминия при щелоч­ном разложении пробы сплавлением. Аликвотную часть раствора контрольного опыта объемом 25 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в растворе пробы па­раллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,9 нм.

Вычисляют разность атомных абсорбций растворов пробы и контрольного опыта. Массу оксида цинка находят по градуиро­вочному графику.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен — воздух при длине волны 213,9 нм непосредственно до и после из­мерения атомной абсорбции цинка в растворе пробы.

Вычисляют разности атомных абсорбций растворов и раство­ра, не содержащего стандартный раствор цинка. По полученным значениям и соответствующим им массам оксида цинка строят градуировочный график.