Контроль точности результатов анализа способом варьирования навески проводят одновременно с анализом партии меди. С этой целью выбирают одну из проб в качестве контрольной и выполняют два дополнительных определения кислорода в образцах контрольной пробы, масса которых отличается от установленной по табл. 2 не менее чем в 2 раза-
Результат анализа контрольной пробы соответствует нормгь тивной точности, если разность двух результатов анализа Xi и Хг контрольной пробы, полученных из разных навесок, не превышает величину dK, вычисленную по формуле
<ІК= Xj-ф Х2 »
S
(МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
(для интервала от 0,01 до 0,15 %)
Метод основан на сравнении под микроскопом шлифов, изготовленных из образцов литой или деформированной меди, с эталонными микрофотографиями.
Отбор проб
Для металлографического анализа от слитка отбирают два образца размером не менее 10X10X20 мм, вырезанных в продольном и поперечном направлениях.
Рабочая площадь шлифа должна быть не менее 10X10 мм и удалена от литейной корки и от литниковой части слитка не менее чем на 20 мм-
При анализе деформированной меди и изделий допускается меньшая рабочая площадь шлифа, но не менее 20 мм2.
Примечание. Определение массовой доли кислорода в изделиях толщиной менее 21 мм не производится.
Подготовка шлифов
Рабочую поверхность шлифов обрабатывают механически, шлифуют и полируют до получения зеркальной поверхности и обезжиривают спиртом. Рабочая поверхность шлифа не должна иметь завалов и заметных рисок при увеличении 200х.
Проведение анализа
Каждый шлиф рассматривают под микроскопом при увеличении 200х в рассеянном свете в продольном и поперечном направлениях- На шлифе произвольно выбирают не менее 5 полей, для каждого из которых определяют массовую долю кислорода путем сравнения с эталонными фотографиями (черт. 1—12). Идентификацию включений закиси меди проводят в поляризованном свете, в котором они приобретают рубиново-красную окраску. Массовую долю кислорода, соответствующую данному шлифу, определяют как среднее арифметическое массовых долей для выбранных полей зрения. То же самое выполняют со вторым шлифом.
Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов, полученных при просмотре двух шлифов, если разность между ними не превышает нормативного допускаемого значения d, рассчитанного при доверительной вероятности Р=0,95 по формуле
</=0,5x4-0,01 (6)
Если расхождения превышают допускаемые значения величин, проводят повторный анализ на вновь отобранных образцах
.
Х200
Черт. 1. Материал — деформированная медь, массовая доля
кислорода — О',01 %, освещение — рассеянный свет
' Х200
)ДЯ
Черт. 2. Материал — деформированная медь, массовая доля
кислорода — 0,03 %, освещение — рассеянный свет
Черт. 4. Материал — деформированная медь, массовая доля
кислорода — ОДО %, освещение — рассеянный свет
Черт.-6. Материал — литая медь, массовая доля кислорода —
0,01%, освещение — рассеянный свет
Х200
Черт. 8. Материал — литая медь, массовая доля кислорода —
О.С22%, освещение — рассеянный свет
кислорода —
Черт.
10. Материал — литая медь, . 0,06%, освещение — р
массовая доля ассеянныи свет
скалой № 12
XZOQ
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 8.286—78 ГОСТ 8.315—91 ГОСТ 8.326—89 ГОСТ 8.423—81 ГОСТ 61—75 ГОСТ 1465—80 ГОСТ 4045—75 ГОСТ 4461—77 ГОСТ 6652—80 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 13083—77 ГОСТ 13646—68 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 21241—89 ГОСТ 24104—88 ГОСТ 26086—87 |
2.2.2 1.1J2; 222 2.2.1 2.22 2.2.2 2.22 2.2.2 2.22 2.22 2.2.2 2.2.2 222 2.22 2.22 2.2.2 1.1 |
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Л. 'А. Кузнецова
Г Корректор Н. И, Ильичева
Сдано в наб. 26.05.95. Поди, в печ. 27.07.95. Усл. печ. л. 1,40. Усл. кр.-отт. 1,40.
Уч.-изд. л. 1,29. Тир. 409 экз. С 2682.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1327
ПЛР № 040138
