---

ГОСТ 13047.14-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения висмута

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М и и с кПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации М ГК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.14—2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 13047.11-81, ГОСТ 741.17-80

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

© ИПК Издательство стандартов. 2002

<£> Стандартинформ. 2006

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологииСодержание

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Общие требования и требования безопасности

4. Спектрофотометрический метол (для .массовых долей висмута от 0.0002 % до 0,001 %)

   1. Метод анализа

   2. Средства измерений.вспомогательные устройства,материалы,реактивы,растворы

   3. Подготовка к анализу

   4. Проведение анализа

   5. Обработка результатов анализа

   6. Контроль точности анализа

5. Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей висмута от 0.0001 % до 0.001 %)

   1. Метод анализа

   2. Средства измерений.вспомогательные устройства.материалы,реактивы.растворы

   3. Подготовка к анализу

   4. Проведение анализа

   5. Обработка результатов анализа

   6. Контроль точности анализа

6. Атомно-абсорбционный метол с пламенной автоматизацией (для массовых долей висмута от 0.002 % до 0,010 %)

   1. Метод анализа

   2. Средства измерений.вспомогательные устройства.материалы.реактивы.растворы

   3. Подготовка к анализу

   4. Проведение анализа

   5. Обработка результатов анализа

   6. Контроль точности анализа

Приложение А Библиография

Ill

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения висмута

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of bismuth

Дата введення 2003—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливаетспектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы определения висмута при массовой доле от 0,0001 % до 0,010 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4232—74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1 — 2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

З Обшиє требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

4. Спектрофотометрический метод (для массовых долей висмута

от 0,0002 % до 0,001 %)

Метод основам на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым посте предварительной экстракции висмута в виде йодидного комплексного соединения изоамилацетатом.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 500—560 нм.

pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 1,4—1,5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1. растворы молярной концентрации 1 моль/дм³ и 0,03 моль/дм’.

Раствор для реэкстракции: к раствору азотной кислоты молярной концентрации 0,03 моль/дм' добавляют но каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм^} до достижения pH в пределах от 1,4 до 1,5 по pH-метру.

Издание официальноеКислота аскорбиновая фармакопейная по |1|, раствор массовой концентрации 0.05 г/см³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор массовой концентрации 0.02 г/см³.

Висмут по ГОСТ 10928.

Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0.001 г/см³.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по |2|.

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0.001 г/см³: в стакан вместимостью 250 см³ поме­шают навеску висмута массой 0.5 г, приливают 30—40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см’, приливают 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см' раствора А. приливают 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации висмута 0,000005 г/дм³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 5 см’ раствора Б и доливают до метки раствором азотной кислоты 1 моль/дм³.

Д ія градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см³ отбирают 0.5: 1,0; 2.0; 4,0: 6,0 см' раствора В. доливают до 40 см³ раствором азотной кислоты I моль/дм'. приливают 1.0 см³ раствора Йодистого калия и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса висмута в растворах для градуировочного графика составляет 0.0000025; 0.0000050; 0.0000100; 0,0000200; 0.0000300 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора висмута.

В стакан вместимостью 250 см³ помещают навеску пробы массой 3,000 г. приливают 30—40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—10 см³, добавляют 15 см³ воды и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см³. Прили­вают воду до 40 см³, добавляют 1.0 см³ раствора йодистого калия. 10 см³ изоамилацетата и встряхи­вают воронку 1 мин. Водную нижнюю фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ изоамилацетата и повторяют экстракцию 1 мин. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют.

К объединенному раствору приливают 20 см³ азотной кислоты 1 моль/см³, 0.5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см³ раствора йодистого калия и, осторожно поворачивая воронку 5—6 раз, промывают органическую фазу. Волную фазу отбрасывают, промывку органической фазы повторяют. К промытой органической фазе приливают 15 см³ раствора для реэкстракции, 0.2 см³ ксиленолового оранжевого и встряхивают воронку I мин. Водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, фильтруя ее через воронку с ватным тампоном, предварительно промытым раствором для реэкстракции. После фильтрования тампон промывают раствором для реэкстракции и доливают в колбу до метки этот же раствор.

Измеряют светопоглощение раствора через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин ваш 500—560 нм, используя в качестве раствора сравнения воду и кювету толщиной поглощающего слоя 5 см.

Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочному графику.

Массовую долю висмута в пробе X, %, вычисляют по формуле

- MJ

л?

100,

(1)

где — масса висмута в растворе пробы, г;

Л/_к — масса висмута в растворе контрольного опыта, г;

Л/ — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

Таблица I — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

4. Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых долей висмута от 0,0001 % до 0,001 %)

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 223,1 нм резонансного излучения атомами висмута, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии висмута.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |3J или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей висмута не более 0,0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной долей висмута не более 0.0001 %.

Висмут по ГОСТ 10928.

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0.0001 г/см’ готовят, как указано в 4.2.

Раствор В массовой концентрации висмута 0.00001 г/см⁵: в мерную колбу вместимостью 100 см’отбирают 10 см’ раствора Б. приливают 10 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Г массовой концентрации висмута 0.000001 г/см’: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора В. приливают 10 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см’ помешают навески массой 0.500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образна состава никеля или кобальта с установленной массовой долей висмута. Число навесок соответствует числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10—15 см’, приливают 40—50 см’ воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см’.

В колбы отбирают 0,5: 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см’ раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор висмута не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса висмута в растворах для построения прадуировочного графика составляет 0,0000005; 0,0000010; 0.0000020; 0.0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.

В стакан или колбу вместимостью 250 см' помешают навеску пробы массой 0,500 г. приливают 15—20 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см³, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают и доливают до метки водой.