---

УДК 669.25 : 546.87.06 : 006.354 Группа В59*

Г

гост

741.17-80

Взамен
ГОСТ 741.17—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

Метод определения висмута

COBALT

Method for the determination of bismuth

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Н

метод

астоящий стандарт устанавливает фотометрический

определения висмута от 0,00008 до 0,001%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
   (от 0,00008 до 0,001%]

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в фотометрическом определении висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительного экс­тракционного извлечения йодидного комплекса висмута изоамил­ацетатом из азотнокислой среды.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­ленная 3:2, 1:1, 1 н. раствор; 0,03 н. раствор для реэкстракции с pH 1,45±0,05.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 2%-ный свежеприготовлен­ный раствор.

Аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815—76, 5%-ный свежепри­готовленный раствор.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

89

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) перег­нанный.

Висмут по ГОСТ 10928—75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 мл азотной кислоты, разбавленной 3:2, в стакане вместимостью 100 мл под часовым стеклом. Раствор выпаривают до 10 мл, приливают 20 мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки 1 н. раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 250 мл, доливают до метки 1 н. раствором азотной кис­лоты и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,004 мг висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску кобальта массой 5 г при массовой доле висмута до 0,0002% или массой 3 г при массовой доле висмута от 0,0002 до 0,001% растворяют в 50—30 мл азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1, добавляя кислоту небольшими порциями. После оконча­ния бурной реакции растворы выпаривают на теплой плите до 5—10 мл, охлаждают и переносят в делительную воронку вме­стимостью 100—150 мл. Затем в воронку доливают воду до общего объема 40 мл, добавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл раствора йодистого калия, перемешивают, приливают 10 мл изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. После расслоения фаз водный слой переносят в другую делительную воронку вме­стимостью 100—150 мл, а органический слой сохраняют. К вод­ному слою приливают 5 мл изоамилацетата и повторяют экстрак­цию в течение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют.

К объединенному экстракту приливают 20 мл 1 н. раствора азотной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора йодистого калия и осторожно встряхивают воронку 5— 6 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую вновь промы­вают 20 мл 1 н. раствора азотной кислоты, 0,5 мл раствора аскор­биновой кислоты, 0,5 мл раствора йодистого калия и осторожно встряхивают воронку еще 5—6 раз. После расслоения фаз водный слой отбрасывают, а к органическому слою для реэкстракции при­ливают 15 мл 0,03 н. раствора азотной кислоты с pH 1,45±0,05 и 0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого. Воронку с растворами встряхивают 1 мин.

После полного расслоения фаз водный слой переносят в мер­ную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя его через воронку с 90ватным тампоном, предварительно промытым 0,03 н. раствором азотной кислоты. Органический слой отбрасывают. Ватный там­пон промывают 0,03 н. раствором азотной кислоты. Этим же рас­твором колбу доливают до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зе­леным светофильтром (область светопропускания 540 нм) в кюве­те с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду. Из значения оптической плотности, анализируемого раствора вычитают значе­ние оптической плотности контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа параллельно с пробой. Содержание вис­мута в навеске находят по градуировочному графику.

В делительные воронки вместимостью 100—150 мл отбирают последовательно 0, 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028 мг висмута, доли­вают до 40 мл 1 н. раствором азотной кислоты, приливают 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл раствора йодистого калия, перемешивают с ГО мл изоамилацетата. Далее поступают, как ука­зано в п. 3.1.

Из значения оптической плотности стандартного раствора вы­читают значение оптической плотности контрольного опыта и по найденным значениям строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

V т_х • 100

где mi — масса висмута, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т — масса навески кобальта, г.

Д

Массовая доля висмута, %

опускаемые расхождения, отн., %

О

20

10

т 0,0008 до 0,0002

Св. 0,0002 _п 0,001И

от 09.01.86

с 01.07.86

зменение № 1 ГОСТ 741.17—80 Кобальт. Метод определения висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам № 55 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм⁵.

Пункт 2.2. Заменить значение и слова: 0,03 н. на 0,03 М; «2%-ный свеже­приготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 20 г/дм³»; <5 % • «ый свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 50 г/дм*> <0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм³»;

дополнить абзацем: «Растворы хранят не более 30 дней».

Пункт 3.1. Заменить значения: 1 н. на 1 М; 0,03 н. на 0,03 М.

Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «контрольного опыта» на «раст­вора, не содержащего висмут».

(Продолжение см. с. 88)

(Продолжение изменения к ГОСТ 74i.it—ои;

П

Массовая доля висмута, %

ункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений не должны превышать зна­чений, указанных в таблице.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,00006 0,00007

0,0001 0,0002

т 0,00008 до 0,0002 включ.

Св. 0,0002 » 0,0004 »

» 0,0004 » 0,0006 »

» 0,0006 » 0,0012 »

(ИУС № 5 1986 г.)Изменение № 2 ГОСТ 741.17—80 Кобальт. Метод определения висмута Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации И метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92 Ч 1111

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотометрический метод определения висмута при массовой доле его ,в кобальте от 0,00008 до 0,0011 %».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции; «2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения вис­мута с ксилейоловым оранжевым при длине волны 540 нм после предваритель­ного выделения йодидного комплекса висмута экстракцией с изоамилацетатом».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрометр или фотоэлектроколориметр любого типа»;

третий абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «растворы»,;

десятый абзац. Заменить слова: «30 см³ азотной кислоты, разбавленной 3 : 2» на «30 см³ раствора азотной кислоты 3 :2»;

заменить значения и ссылку: 0,1 мг на 1-Ю^-4 г; О',004 мг на 4-Ю^-6 г; ГОСТ 1 1425—78 на ГОСТ 11125—84;

исключить ссылку: ГОСТ 4815—76.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5г на 5,0000 г; 3 г на 3,0000 г; «азотной кислоты, разбавленной 1 : 1» на «раствора азотной кислот­цы 1 : 1»; 100—іГ50 см³ на ЮО см (2 раза);

второй абзац. Исключить слово: «осторожно» (2 раза)?

третий абзац после слов «азотной кислоты» .изложить в новой редакции: «Затем доливают объем до метки 0,03 М раствором азотной кислоты. Через 20 мин измеряют светопоглощение комплекса при длине волны 540* нм»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравне­ния .используют воду.

Массу висмута в анализируемом растворе находят по градуировочному гра­фику с поправкой на массу висмута в растворе контрольного опыта».

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение гра­дуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см³ отбирают 0; 4,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см³ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,004; 0,008: 0,012; 0,020; 0,028) • 10 ³ г висмута, доливают до объема 40 см³ 1 М раствор азотной кислоты, приливают 4 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 1 см³ раствора йоди­стого калия и далее в соответствии с разд, 3,

(Продолжение см. с. 58)

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.17—80%

По полученным значениям светопог лощения їй соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с поправкой на значение светопогло- щения градуировочного раствора, не содержащего висмута.

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля висмута, %

I

От 0,00008 до 0,00020 включ.

Св. 0,00020 » 0,00040 »

» 0,00040 » 0,00060 »

> 0,0006 » 0,0010 »

0,00006
0,00007
0,00008
0,0002

0,00007
0,00008
0,00008
0,0002

(ИУС № 2 ІІ992 г.)