---

ГОСТ 12550.1-82 — ГОСТ 12550.2-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Г Ucu.m

I Т. ХГ'К4L екая

I -'«БЛИОТЕКА

БЗ 8-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С

ГОСТ
12550.1—82

ПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения палладия

Palladium-iridium alloys.

Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01,84

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палла- диево-иридисвых сплавах (при массовой доле палладия от 50 до 92 %).

Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилсндиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при pH 5 — 5,5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

   2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. №1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.

Соль динатриевая этилендиамин-jV, N, N', N' -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор; 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см³ воды и доводят объем до 1000 см³ водой.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор: 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 см³ воды и доводят до 1000 см³ водой.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор. 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см³ смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,01 г палладия.

Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка: пипеткой или бюреткой берут 10 см³ раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20 см³ воды, 5 см³ раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* © Издательство стандартов, 1982

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Соотношение объемов (А) вычисляют по формуле

1Р
Л у ,

где V— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 см³ раствора трилона Б, см³.

Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 см³ стандартного раствора палладия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают пипеткой или бюреткой 40 см³ раствора трилона Б, 30 см³ воды, 10 см³ раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

Титр раствора трилона Б (7) по палладию, выраженный в г/см³, вычисляют по формуле

У т

V- Vy К ’

где т — масса палладия, содержащаяся в 20 см³ стандартного раствора, г;

V — объем раствора трилона Б, см³;

V_x — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка три­лона Б, см³ ;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

(Измененная редакция, Изм.№1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при нагревании в 30 см³ смеси кислот, упаривают до 5 см³ и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 см³ трилона Б, 40 см³ раствора уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю палладия (А) в процентах вычисляют по формуле

(И- Kj А) Т 100

где V— объем трилона Б, добавленный для образования комплекса палладия, см³;

— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см³,

К — соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

Т — титр раствора трилона Б по палладию, г/см³; m — масса сплава, г.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (2) — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,50 %.

(Измененная редакция, Изм.№1).

Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизве­дением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14 % — при массовой доле палладия от 50 до 83 % и 0,15 % — при массовой доле палладия свыше 83 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, канд. техн, наук; Н.И. Тимофеев, канд. техн, наук; Г.С. Хаяк; Н.С. Степанова;

Н.Д. Сергиенко, канд. хим. наук; А.А. Осинцева; Т.И. Беляева; Е.Е. Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 № 3703

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12550—67 в части раздела 2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер раздела, пункта

2

2

2

2

2

2

1.1

бозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 199-78

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5823-78

ГОСТ 10652-73

ГОСТ 13462-79

ГОСТ 22864-83

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)