Содержимое колбы переносят в делительную воронку, сливают водно-кислый слой и промывают эфирный слой содово-солевым раствором. В случае образования эмульсии промывку осуществляют горячим содово-солевым раствором в присутствии фенолфталеина до розовой окраски промывных вод.
Промытый ацетат высушивают прокаленным сульфатом натрия и фильтруют, 1,0 г отфильтрованного ацетата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, омыляют как указано в ГОСТ 14618.7—78.
Параллельно проводят омыление исходного продукта в тех же условиях.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю свободных спиртов (Х8) в процентах вычисляют по формуле
Y (3,J—Эч1)Л1.100 (Эч!—ЭЧ1)М
Лз 56100—42(ЭЧ2—Э,:) 561—0,42(3,2—Эч1) ’
где ЭЧ1 — эфирное число до ацетилирования;
Эч2— эфирное число после ацетилирования;
М — молекулярная масса спирта;
56100— молекулярная масса гидроокиси калия, мг;
увеличение молекулярной массы спирта вследствие его перехода в ацетат.
При отсутствии в анализируемом спирте примеси сложных эфиров массовую долю свободных спиртов (Х9) в процентах вычисляют по формуле
У УМ
Ля~ 20(m—V-0,021) ’
где у— объем точно 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидро- 88окиси калия, израсходованный на омыление, см3;
М — молекулярная масса спирта;
т — масса навески вещества, г;
0,021 — поправочный коэффициент на увеличение массы спирта после ацетилирования, соответствующий 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси калия.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:
2%—для продуктов с массовой долей определяемого вещества более 50%;
% — Для продуктов с массовой долей определяемого вещества от 10 до 50%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ФОРМИЛИРОВАНИЕМ
(линалоол, родинол)
Сущность метода
Метод основан на реакции спирта с концентрированной муравьиной кислотой при нагревании, выделении и омылении полу-“ ченного формиата.
А п п а р а т у р а и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба К-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
Холодильник ХПТ-1—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —10, 25, 100 по ГОСТ 1770—74.
Воронка ВД-1—100(250) ХС по ГОСТ 25336—82.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, плотность 1,22 г/см3.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Проведен ие анализа10 см3 анализируемого вещества помещают в колбу, смешивают с 20 см3 концентрированной муравьиной кислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч на водяной бане при частом перемешивании.
По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, добавляют 100 см3 воды, тщательно перемешивают и переносят в делительную воронку для отделения водного слоя. Масляный слой промывают до нейтральной реакции водой.
Промытый продукт высушивают прокаленным сернокислым натрием, отфильтровывают около 0,5 г полученного сложного эфира, взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака и проводят омыление так же, как при определении эфирного числа по ГОСТ 14618.7—78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О б р а б о т к а результатов
Массовую долю спирта (Хю) в процентах вычисляют по формуле
У УМ
Л10— 20(/и—И-0,014) ’
где V — объем точно 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на омыление, см3;.
М— молекулярная масса спирта;
т — масса навески вещества, г;
0,014 — поправочный коэффициент на увеличение массы форми- лированного спирта (соответствует 1 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, г).
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не ДОЛЖНЫ превышать значений, указанных в п. 9.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В АБСОЛЮТНОМ
РОЗОВОМ МАСЛЕ
Сущность метода
Метод основан на испарении этилового спирта с поверхности при.20°С.
Аппаратура
Баня воздушная или термостат.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стаканчик СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
1,0 г анализируемого масла взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в бюксу. Бюксу с навеской помещают в термостат с температурой 20°С. После часовой выдержки бюксу взвешивают, затем ставят опять в термостат на 1 ч и снова взвешивают. Если уменьшение массы превышает 0,01 г, бюксу оставляют в тех же условиях еще на 1 ч. Если уменьшение массы бюксы менее 0,01 г, то считают спирт удаленным и уменьшение массы суммируют. При взвешивании бюкса должна быть закрыта крышкой.
Обработка результатов
Массовую долю спирта (Хц) в процентах вычисляют по формуле
у (nh—mj) 100
где ті — масса бюксы с анализируемым маслом до испарения, г; т2— масса бюксы с анализируемым маслом после испаре
ния, г;
т— масса навески масла, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,5% — для продуктов с массовой долей этилового спирта не более 10%.
11.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
Сущность метода
Определение основано на образовании растворимых в воде фенолятов при взаимодействии фенола с раствором щелочи.
А п п а р а ту р а и реактивы
К
олба Кассиа, вместимостью 100 см3 (см. чертеж) с ценой деления не более 0,1 мм.
Пипетка по ГОСТ 1770—74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4233—77, 3%-ный раствор.
П р о в е д е н и е анализа
В колбу Кассиа пипеткой вносят 10 см3 анализируемого вещества и приливают 50—60 см3 3 %-ного раствора гидроокиси натрия. Смесь тщательно перемешивают в течение получаса, а затем, добавляя раствор щелочи, переводят непрореагировавшую часть вещества в горлышко колбы. После отстаивания отсчитывают объем вещества, не вступившего в реакцию со щелочью, в градуированной части колбы при 20°.
Время отстаивания указывают в научно-технической документации на конкретное масло.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Объемную долю фенола (А^) в процентах вычисляют по формуле
Х)2= (10—(V) 10,
где V — объем нерастворившегося вещества, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол- должны превышать 1 % — для продуктов с объемной долей фенола от 50 до 90%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3170
В стандарт введены международные стандарты ИСО 3793—76, ИСО 1272—73, ИСО 1241—80
ВЗАМЕН ГОСТ 14618.8—69
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 84—76 ГОСТ 199—78 ГОСТ 1594—69 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 4166—76 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4232—74 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 5789—78 ГОСТ 5815—77 ГОСТ 5962—67 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 6995—77 ГОСТ 8682—79 ГОСТ 8981—78 ГОСТ 9880—76 ГОСТ 10163—76 ГОСТ 12026—76 ГОСТ 13647—78 ГОСТ 14870—77 ГОСТ 14919—83 ГОСТ 18300—87 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 21039—75 ГОСТ 24104—88 |
9.2 9.2 7.2; 8.2 2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 7.2; 8.2; 9.2; 10.2 9.2; 10.2 6.2; 7.2; 9.2 6.2 9.2 2.2; 4.1; 5.2 7.2; 8.2 2.2; 4.1; 5.2; 9.2 10.2 2.2; 5.2; 8.2; 9.2; 10.2 2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 9.2; 10.2 8.2 4.1; 9.2 5.2 5.2; 7.2 6.2 9.2 2.2; 4.1; 5.2; 8.2 8.2 7 2- 9.2 2.2; 5.2; 8.2; 9.2; 10.2 2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 9.2; 2.2; 4.1; 5.2; 9.2 2.2; 4.1; 5.2; 6.2; 7.2; 8.2; 9.2; 10.2; 11.2 |
|
ГОСТ 24363—80 |
5.2; 8.2; 9.2; 10.2 |
О
Продолжение
Номер пункта
бозначение НТД, на который2
ГОСТ 25336—82
ГОСТ 25794.1—83
ГОСТ 25794.2—83
ГОСТ 25794.3—83
ГОСТ 27068—86
ГОСТ 28498—90
.2; 4.1; 5.2; 6.2; 8.2; 9.2; 10.2; 11.2; 4.1.1; 5.2.1; 9.2.1
6.2.1
5.2.1; 9.2.1; 10.2.1 6.2
8.2
СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1681
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)
1
