---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 15933.3-90-ГОСТ 15933.8-90

Издание официальное

35 коп. БЗ 2—90/80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
Москв

а

УДК 669.15.293.198:546.18.06 Группа Bl9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

М

ГОСТ
15933.3—90

етод определения фосфора

Ferroniobium. Method for determination
of phosphorus

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора в феррониобии при массовой доле его от 0,03 до 0,6%.

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномо- либденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в солянокислой среде тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Фосфор отделяют от мешающих элементов сплавлением с перок­сидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Натрия пероксид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

К

Издание официальное ★

2—1874

васцы железоаммонийные, раствор: 87 г квасцов растворяют при нагревании в 400 см³ воды, содержащей 15 см³ соляной кис­лоты, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимо­стью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990

1Кислота соляная по ГОСТ 3118 и плотностью 1,105 г/см³: 500 см³ соляной кислоты разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм³ и перемешивают.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой кон­центрацией 20 г/дм³.

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой концент­рацией 50 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой концентраци­ей 80 г/дм³.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с мас­совой концентрацией 10 г/дм³.

Восстановительная смесь: 150 см³ раствора сернокислой меди смешивают с 700 см³ раствора тиомочевины. После отстаивания в течение 24 ч смесь фильтруют и осадок отбрасывают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготов­ленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³. При необхо­димости молибденовокислый аммоний перекристаллизовывают: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см³ воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см³ спирта, перемешивают и через 1 ч осадок фильтруют под вакуумом на фильтр сродней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза спиртом (порциями по 30 см³) и высушивают на воз­духе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

При необходимости фосфорнокислый калий перекристаллизо­вывают: 100 г однозамещенного фосфорнокислого калия раство­ряют в 150 см³ горячей воды яри нагревании, после чего вылива­ют раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично пере­мешивая стеклянной палочкой. После охлаждения раствора до комнатной температуры чашку с кристаллами охлаждают в про­точной холодной воде или холодильнике, перемешивая содержи­мое. По охлаждении кристаллы отфильтровывают под вакуумом на воронку с пористой стеклянной пластинкой и промывают ледя­ной водой дважды по 5 см³. Осадок переносят в стакан и раство­ряют в 80 см³ горячей воды при нагревании, после чего повторя­ют перекристаллизацию, как указано выше. Кристаллы фосфор­нокислого калия высушивают при температуре (110±5) °С в фар­форовой чашке до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия помещают в мер­ную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в 100 см³ воды, до­

ливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в поли­этиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см³.

. Раствор Б: 10,0 см³ стандартного раствора А переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см³.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы,, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный или никелевый тигель и сплавляют с 4—6 г переки­си натрия, содержащей 1—2 г натрия углекислого при температу­ре 650—700 °С.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Масса навески, г

О

0,5
0.25
0,1

т 0.03 до 0,10 включ.

Св. 0,1 » 0,2 »

» 0,2 » 0,6 »

После охлаждения плав выщелачивают во фторпластовом стакане в 100 см³ насыщенного раствора хлористого натрия. Ти­гель извлекают из стакана и обмывают его водой. Раствор кипя­тят до разрушения пероксида натрия, затем охлаждают, количе­ственно переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Дают осад­ку отстояться и затем раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектро­колориметре в области светопропускания от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор второй мер­ной колбы, не содержащий раствора молибденовокислого аммо­ния.

Массу фосфора находят по градуировочному графику после вы­читания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или ме­тодом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

В шесть конических колб из семи вместимостью 100 см³ по­мещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 и 0,00006 г фосфора. Во все колбы приливают по 25 см³ воды, по 2,0 см³ раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют рас­твор аммиаком до выделения осадка гидроксида железа. Осадок растворяют в соляной кислоте плотностью 1,105 г/см³ и дают еще 2 см³ этой же кислоты в избыток и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный гра­фик.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю фосфора (X) в процентах, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

Х~-^~- 100,
m

где ш — масса фосфора, найденная по градуировочному графи­ку, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части ра­створа пробы, г.

Массовую долю фосфора (XJ в процентах, определяемую ме­тодом сравнения со стандартным образцом, вычисляют по фор­муле

X =

Dr—D₂

’где Х₂ — массовая доля фосфора в стандартном образце, %;

D —оптическая плотность анализируемого раствора пробы;.

D —оптическая плотность раствора стандартного образца;

О_г—оптическая плотность раствора контрольного опыта.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, В. П. Глу­хова, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791

3. Срок первой проверки — I кв. 2000 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.3—70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД на который I пункта, раздела

дана ссылка | ^иJ