---

УДК 669.15/293.198:546.82.06 Группа В1»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

М

ГОСТ
15933.8—90

етод определения титана

Ferroniobium. Method for determination
of titanium

ОКСТУ 08 0Э

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.2001

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в феррониобии при массовой доле его от 0,04 до 9%.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в соля­нокислой среде. Для устранения мешающего влияния ниобия оп­тическую плотность измеряют в области светопропускания от 410 до 430 нм.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 28473.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы с молярной концен­трацией 6 моль/дм³ и 1 моль/дм³.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм³.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор с массовой кон­центрацией 20 г/дм³.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с мао- совой концентрацией 10 г/дм³.

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное ★Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм¹.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³: 5 г диантипирилметана растворяют в 100 см³ соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Смесь растворов реактивов (S-реагент): к 660 см³ воды при­ливают 80 см³ раствора соляной кислоты с молярной концентра­цией 6 моль/дм³, 10 см³ раствора сернокислой меди, 50 см³ рас­твора аскорбиновой кислоты и 100 см³ раствора диантипирилме­тана. Растворы смешивают в указанной последовательности не­посредственно перед применением S-реагента.

Смесь растворов реактивов (З_ф-реагент для фоновых раство­ров) : к 760 см³ воды приливают 80 см³ раствора соляной кисло­ты с молярной концентрацией 6 моль/дм³, 10 см³ раствора серно­кислой меди, 50 см³ раствора аскорбиновой кислоты. Растворы смешивают в указанной последовательности непосредственно пе­ред применением 5ф-реагента.

Титан металлический или титана диоксид.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,1 г металлического титана растворяют в 10 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), добавляют 3—4 капли азотной кислоты я выпаривают до выделения паров серной кислоты. Ох­лаждают, приливают 50 см^й воды, переносят в мерную колбу вме­стимостью 1 дм³, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 9) и перемешивают или 0,1667 г диоксида титана, высушен­ного при температуре 105 °С, сплавляют в платиновом тигле с- 5—6 г пиросернокислого калия при температуре (750 ±25) °С.. После охлаждения плав выщелачивают в стакане вместимостью 250 см³ в 50 см³ раствора серной кислоты (1:9) и обмывают ти­гель водой. Для полного растворения плава стакан выдерживают при умеренном нагревании до получения прозрачного раствора. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 9) и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе А равна 0,0001 г/дм³.

Раствор Б: 10,0 см³ стандартного раствора А помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация титана в растворе Б равна 0,00001 г/см³. кислоту до прекращения бурной реакции. Затем к раствору при­ливают 20 см³ раствора серной кислоты (1 : 1), выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стен­ки чашки 10 см³ раствора серной кислоты (1 :9), приливают 5 см³ раствора фтористого аммония и 30 см³ раствора винной кислоты. Растворяют соли при слабом нагревании. После охлаж­дения раствор переносят в мерную колбу вместимостью, указан­ной в табл. 1, доливают до метки водой и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая отбирают аликвотные части раствора согласно табл. 1. Затем раствор од­ной колбы доливают до метки S-реагентом, а раствор другой кол­бы — Эф-реагентом. Раствор этой колбы служит раствором срав­нения.

Таблица 1

Череа 35—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм или фотоэлектроколо­риметре в области светопропускания от 410 до 430 нм.

Массу титана находят по градуировочному графику после вы­читания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см³ поме­щают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б (при массовой доле титана от 0,04 до 1,0%), что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г титана или в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б (при массовой доле тита­на от 1,0 до 9,0%), что соответствует 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008 и 0,00010 г титана и все колбы доливают до мет­ки S-реагентом.

Раствор колбы, не содержащей стандартный раствор, служит раствором сравнения.

Далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответст­вующим им массам титана строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

100,
гл

где mi—масса титана, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора пробы, г.

Таблица 2

Номер пункта, раздела

2

2

2

2

2

2

2

1.2

1.1

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, В. П. Глу­хова, Г. И. Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 791

3. Срок первой проверки I кв. 2000 г. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.8—70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 4165—78’

ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4518—75

ГОСТ 7172—76

ГОСТ 10484—78 ГОСТ 20515—75 ГОСТ 28473—90Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Г. А. Теребинкина
Корректор В. С. Черная

Сдано в ваб. 24.04.90 Подп. в печ. 12.07.90 2,25 уел. в. л. 2,25 усл. кр.-отт. 1,82 уч.-изд. я. Тир. 5000 Цена 35 к

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, НовопрескенсквЛ аер.Д
Тип, «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1874

1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чаш­ку или чашку из стеклоуглерода, приливают 5 см³ фтористово­дородной кислоты и осторожно, по каплям, прибавляют азотную

1