---

В 6 мерных колб вместимостью 50 см³ вносят по 10 см³ раство­ра каждой из приготовленных концентраций и приливают по 10 см³ раствора паранитроанилина, доводят объем проб дистиллиро­ванной водой до метки и перемешивают.

Одновременно в мерной колбе вместимостью 50 см³ готовят контрольный раствор, содержащий 10 см³ щелочной вытяжки и все компоненты, кроме анилида салициловой кислоты.

На фотоколориметре измеряют оптическую плотность поглоще­ния всех растворов, применяя кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при светофильтре № 5 с длиной волны, равной 490 нм.

По полученным результатам строят градуировочную кривую, откладывая по горизонтальной оси известные концентрации, а по вертикальной •— соответствующие им значения оптической плот­ности.

При этом на участке, соответствующем оптической плотности порядка 0,4—0,6, все точки должны укладываться на одной пря­мой.

ГОСТ 15158—78 С. 7

Готовят щелочную вытяжку анилида салициловой кислоты и$ испытуемой бумаги или картона согласно п. 3.3.2.2. і

В 2 мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят по IQ см³ ще­лочной вытяжки из испытуемой бумаги или картона, приливают Ю см³ индикатора и доводят объем в колбе дистиллированной во­дой до метки.

В случае образования интенсивно окрашенного раствора (оп­тическая плотность выше 0,6) его разбавляют дистиллированной водой. Кратность разбавления учитывают при расчетах.

Испытуемый раствор наливают в кювету и определяют опти­ческую плотность раствора. По градуировочной кривой находят концентрацию, соответствующую измеренному значению оптичес­кой плотности. ,

. Массовую долю анилида салициловой кислоты в бумаге или картоне (X) в процентах вычисляют по формуле

й-У-д-ЮО m *

где b—концентрация анилида салициловой кислоты в щелоч­ной вытяжке, мг/см³;

п— кратность разбавления;

V—объем щелочной вытяжки, см³;

гп,— масса бумаги или картона, взятых для получения ще­лочной вытяжки, мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (округленное до 0,5%), расхождения между которыми не должны превышать 1,0%.

Относительная погрешность метода при доверительной вероят­ности Р = 0,95 не должна быть более 15%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на образовании хлор-ионов при спекании пен­тахлорфенолята натрия с безводным карбонатом натрия, осажде­нии его азотнокислым серебром и титровании избытка азотнокис­лого серебра роданистым аммонием.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0001 г по ГОСТ 24104—80. „

Печь муфельная, обеспечивающая температуру спекания 700— 800°С.

Колбы конические вместимостью 100 см³, стаканы химические вместимостью 200 см³ по ГОСТ 25336—82.

С. 8 ГОСТ 15158—78

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

П

50 см³по ГОСТ

ипетки 1-го класса точности вместимостью 5, 10, 20 и 50 см³, олооо^ТК 74 ~^{Г0 класса} точности вместимостью 40292—74,

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 ч. д. а.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, ч. д. а., 0,1 моль/дм³ раствор.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Индикатор конго красный.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359—87.

Палочка стеклянная.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

От отобранных листов бумаги или картона вырезают образцы общей массой 3—5 г, которые разрезают на кусочки размером около 0,5 см² и затем перемешивают. Готовят две навески массой 1—2 г каждая.

Навеску бумаги или картона, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, смешивают с безводным карбонатом натрия (око­ло 4 г) и переносят в фарфоровый тигель, на дно которого пред­варительно помещают (2,0—2,5) г безводного карбоната натрия. Сверху смесь в тигле засыпают еще (4,0—4,5) г карбоната натрия.

Тигель ставят в муфельную печь и проводят сначала сжигание при температуре (600+25) °С, затем для спекания температуру постепенно повышают до 700—800°С. Спекание считают окончен­

ным, когда спекаемая масса отстает от стенок тигля, при этом в спекшейся массе не должно оставаться черных вкраплений. Ти­гель охлаждают и помещают вместе с содержимым в стакан вмес­тимостью 200 см³. Для нейтрализации избытка карбоната натрия содержимое тигля осторожно растворяют (избегая разбрызгива­ния) в 50 см³ 32%-ного раствора азотной кислоты, добавляя ее не­большими порциями. Раствор подогревают, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения массы, прекращения выделения углекислого газа и образования кислой реакции раствора (проба на бумагу индикатором конго красный). Раствор доводят до кипе­ния и кипятят 1—2 мин.

Раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 0,1 моль/дм³ раст­вора азотнокислого серебра, хорошо перемешивают и дают отсто­яться образовавшемуся осадку. Для определения избытка asojHO- кислого серебра добавляют 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 моль/дм³ раствором роданистого аммония

ГОСТ 15158—78 С. ?

до появления бледно-оранжевой окраски. Параллельно проводят контрольное испытание с теми же реактивами.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю пентахлорфенолята натрия в бумаге или кар­тоне (X!) в процентах вычисляют по формуле

_v (Vj—V₂)-’0,00.5-7&а-10Ю

Л1 = ,

где V1 — объем роданистого аммония, израсходованного на титро-
вание при проведении контрольного опыта, см³;

У₂— объем роданистого аммония, израсходованного на тит­рование при проведении основного опыта, см³;

mi — масса абсолютно сухой бумаги, г;

0,005766—масса пентахлорфенолята натрия, соответствующая

1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (округленное до 0,5%), расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Относительная погрешность метода при доверительной вероят­ности Р = 0,95 не должна быть более 5%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Требования к упаковке, маркировке, транспортированию а хранению бумаги и картона, содержащих биоциды и ингибиторы коррозии, должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на конкретные виды бумаги и картона.

   2. При упаковывании рулонов бумаги и картона, содержащих ингибиторы коррозии и биоциды, кроме анилида салициловой кис­лоты, вкладывают инструкцию по технике безопасности.

Разд. № 5. (Исключен, Изм. № 2).С. 10 ГОСТ 15158—78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

2. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумаж­ной промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

3. Ф. Хунис (руководитель темы), Л. А. Горбик, 3. И. Шульги­нова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8.02.78 г. № 393

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15158—69, кроме п. 2.3, и ГОСТ 10368—63 в части п. 15

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

О

Номер пункта, подпункта,
перечисления ВІ

3.2ЛЛ, 3.2.2.2

1. .Ц табл.

   1. 3.4Л

3.4.1

3.3.1

3.3.1

3.3.1

3.4.Д

3.3.1, 3.4.1

2.1, 3.1

3.421

3.4Л

Вводная часть

3.4 Л

З.З.Д, 3.4.1

3.3.1, 3.4.1

бозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 9.048—75 ГОСТ 9.058—75

ГОСТ 813—79

ГОСТ 1277—75 ГОСТ '1770—74 ГОСТ 3'118—77 ГОСТ 41197—74 ГОСТ 4205—77 ГОСТ 6709—72

ГОСТ 8047—78 ГОСТ 9147—80

ГОСТ 11125—84

ГОСТ 15151—69

ГОСТ 19522—74 ГОСТ 20292—74 ГОСТ 2'5.336—82

2. Срок действия продлен до 01.01.94 г. Постановлением Госстан­дарта СССР от 22.06.88 № 2075

3. Переиздание {июнь 1990 г.) с Изменениями 1, 2, утвержден­ными в январе 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 5—83, 10—88)

Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор М. М. Герасименко
Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 25.10.90 Подп. в печ. 23.11.90 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,65 уч.-изд. л.
Тир. 5000 Цена 15 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус к Гирено, 39. Зак. 1640.

Система NormaCS® www.normacs.ru 24.02.2007 14:33:43