---

ГОСТ 12344-2003

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ
И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения углерода

И

БЗ 10-2000/307

здание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
НО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией. Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 23 от 22 мая 2003 г.). Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС № 4451

За принятие проголосовали:

3 Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9556:1989 «Сталь и чугун. Определение массовой доли общего углерода. Метод инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи» в части области распространения, сущности метода и отбора проб

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 20 января 2004 г. № 24-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12344—2002 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2004 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12344-88

О И ПК Издательство стандартов, 2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта РоссииА.7.5.2.2 Измерение

Выполняют, как указано в А.7.5.1.2.

А.7.5.2.3 Построение калибровочного графика

Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.

А.7.5.3 Образцы с массовой долей углерода or 0.1 % до 1.0 %

А.7.5.3.1 Подготовка растворов калибровочной серии

Указанную в таблице А.З навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0.1 мг и помешают в капсулу (А.5.2).

Т а б л и ц а А.З

* Нулевой раствор (контрольный опыт).

А.7.5.3.2 Измерения

Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помешают в керамический тигель, слегка придавив ее ко дну тигля, добавляют 1,000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).

Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.

А.7.5.3.3 Построение калибровочного графика

Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.

А.7.5.4 Образцы с массовой долей углерода от 1.0 % до 4.5 %

А.7.5.4.1 Подготовка калибровочной серии

Указанную в таблице А.4 навеску углекислого бария (А.4.6) или углекислого натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 0.1 мг и помешают в капсулу.

Примечание — Если навеска углекислого натрия или углекислого бария не помешается в оловянную капсулу, ее можно положить непосредственно на дно керамического тигля.

Т а б л и ц а А.4

* Нулевой раствор (контрольный опыт).

А.7.5.4.2 Измерения

Оловянную капсулу, содержащую углекислый барий или углекислый натрий, помешают в керамический тигель (А.5.3) и слегка придавливают ее ко дну тигля, добавляют 0.5000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А.7.3).

Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.

А.7.5.4.3 Построение калибровочного графика

Выполняют, как указано в А.7.5.1.3.

А.8 Обработка результатов

Л.8.1 Методика расчета

По полученным для анализируемых образцов показаниям шкалы прибора определяют по калибровочным графикам соответствующие значения содержания углерода в миллиграммах.

Массовую долю углерода С, %, вычисляют по формуле

(

(А.!)

/Иц-ж,)

т- 10’ Ю т

где т₀— масса углерода, содержащаяся в анализируемом образце, мг;

т_} — масса углерода в контрольном опыте, мг;

т — масса анализируемого образна, г.

А.8.2 Точность метода

Качество измерений в данном методе характеризуется следующими метрологическими характеристиками: повторяемостью (г), внутрилабороторной воспроизводимостью (Л) и межлабораторной воспроизводимостью (V

Между массовой далей углерода и величинами г. Я и Я_й.. приведенными в таблице А.5. существует логарифмическая зависимость.

Таблица А.5

А. 9 Протокая испытания

Протокат испытания должен содержать следующие сведения:

• всю информацию о лаборатории и дате анализа;

• использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт:

• результаты;

• любые необычные особенности, отмеченные в ходе проведения анализа;

- любые операции, нс указанные в настоящем стандарте, или любые операции, которые могли бы повлиять на результаты анализа.ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

Технические особенности индукционных печей и инфракрасных анализаторов,
изготовляемых для определения углерода

Б.І Источник кислорода (баллон или кислородопровод) должен быть снабжен редукционным вентилем и манометром для регулирования давления кислорода, подаваемого в печь, при этом регулятор давления должен быть рассчитан на 28 кг/м².

Б.2 Устройство для очистки кислорода состоит из поглотительной трубки для поглощения диоксида углерода, наполненной асбестом, пропитанным гидроксидом натрия, и осушительной трубки с хлорнокислым магнием.

Б.З Измеритель газового потока (реометр), рассчитанный на измерение в диапазоне 0—4 л/мин.

Б.4 Высокочастотная индукционная печь

Б.4.1 Печь для сжигания состоит из индукционной катушки и высокочастотного генератора. Камера печи представляет собой кремнеземистую трубку (наружный диаметр 30—40 мм. внутренний диаметр 26—36 мм. длина трубки 200—220 мм), которая вставлена внутрь индукционной катушки. На концах трубки находятся металлические пластины, укрепленные металлическими кольцами. В пластинах есть входное и выходное отверстия для газа.

Б.4.2 Высокочастотный генератор с помощью 1,5—2.5 кВт может иметь различную частоту в зависимости от конкретного изготовителя: 2—6 мГц. 15 мГн или 20 мГц. Энергия от генератора подается на индукционную катушку, в которую помещена кремнеземистая трубка, охлаждаемая воздухом.

Б.4.3 Тигель с образном, флюсом и плавнем помещают на подставку, расположенную так. чтобы при ее подъеме металл в тигле оказывался непосредственно внутри индукционной катушки, что обеспечивает эффективную связь при подаче энергии.

Б.4.4 Диаметр индукционной катушки, число витков, геометрические размеры камеры печи и мощность генератора определяет фирма-изготовитель.

Б.4.5 Температура сжигания зависит как от факторов, указанных в Б.4.4. так и от свойств металла в тигле, формы и массы анализируемого образца.

Б.5 Установка снабжена пылеуловителем, предназначенным для очистки тока кислорода, выходящего из печи, от пыли и окнелов металлов.

Б.6 Десульфирующая трубка состоит из нагреваемой окислительной трубки, заполненной іиіатиновой или платинированной двуокисью кремния, и фильтра для поглощения триоксида серы, содержащего целлю­лозное волокно.

Б.7 Инфракрасный авали гатор

Б.7.І Для большинства приборов этого типа характерно, что газообразные продукты сжигания перено­сятся в систему анализатора непрерывным потоком кислорода. Поток газа проходит через ячейку, где фотоэлемент регистрирует излучение, поглощенное диоксидом или смесью диоксида и оксида углерода в инфракрасной области спектра: ихтученис измеряют и суммируют за заданный период времени. Сигнал преобразуют в процентное содержание углерода и выводят на шкалу прибора.

Б.7.2 В некоторых анализаторах продукты сжигания собираются в атмосфере кислорода при контроли­руемом давлении в заданном объеме и эту смесь анализируют на содержание окиси и/нли двуокиси углерода.

Б.7.3 Анализатор обычно снабжают электронными приспособлениями для установки шкалы прибора на нуль, компенсации холостого опыта, установки наклона калибровочной кривой и коррекции в случае ее нелинейного характера. Кроме того, анализатор имеет, как правило, устройство для ввода массы навески стандартного образна и анализируемой пробы для автоматической коррекции считываемого результата. Приборы могут быть также снабжены автоматическими весами для взвешивания тиглей, навесок испытуемых образцов и передачи значений их масс в калькулятор.М

УДК 669.15-194:546.26.06:006.354

КС 77.040.30 В39 ОКСТУ 0709

Ключевые слова: стали легированные и высоколегированные, методы определения, углеродРедактор Л. if Нахимова
Технический редактор О.if. Власова
Корректор В.Г. Нестерова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Им. лии. М' <12354 от 14.07.2000. Сдано в набор 17.02.2004. Подписана в печать 22.03.2004. Усл.печ.д. I.S6. Уч.-нзл-т. 1.30.

Тираж 744 жз. С 1202. Зак. 320.

И ПК Издательства стандартов. 107076 Москва, Колодезный пер.. 14.
hup://www.xtandardv.ru e-mail: infoO 3landardx.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Отпечатана в филиале ИНК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". 105062 Москва. Лялин пер.. 6.
Плр № 080102Содержание

1. Область применения I

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Кулонометрический метод определения углерода I

5. Инфракрасно-абсорбнионный метод определения углерода 4

Приложение А Сталь и чугун. Определение массовой доли общего углерода методом инфракрас­ной абсорбционной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи (ИСО 9556:1989) .... ⁵

Приложение Б Технические особенности индукционных печей и инфракрасных анализаторов, изготовляемых для определения углерода ¹⁰МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения углерода

Alloyed and high-alloyed sleek.

Methods for determination of carbon

Дата введення 2004—09—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0.002 % до 2.00 %) и метод инфракрасной спектроскопии (при массовой доле углерода от 0.001 % до 2,00 %) в легированных и высоколегированных сталях.

Допускается определение углерода методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии но международному стандарту ИСО 9556:1989, приведенному в приложении Л.