Страница 3: ГОСТ 12344-2003. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода (71733)

А.4.9 Сахароза, титрованный раствор: 14.843 і сахарозы (С|₂Н₂₂Оц). предварительно высушенной при 100 *С—105‘С в течение 2.5 ч и охлажденной в эксикаторе, взвешивают с точностью до I мг. растворяют в 100 мл воды (А.4.1). переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл. доводят до метки и перемешивают. I мл этою раствора содержит 25 мг углерода.

А.4.10 Натрий углекислый, титрованный раствор: 55.152 г углекислою натрия (А.4.7) взвешивают с точностью до 1 мг, растворяют в 200 мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл. доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл этою раствора содержит 25 мг углерода.

А.4. И Аскарит (асбест, пропитанный гидроксидом натрия) размером частиц 0.7—1,2 мм.

А.5 Аппаратура

При проведении анализа, если нет других рекомендаций, используют только обычную лабораторную аппаратуру.

Все стеклянные изделия должны быть класса А в соответствии с ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251.

Характеристики выпускаемых промышленных приборов приведены в приложении Б.

А.5.1 Микропипетка вместимостью 100 мл с погрешностью измерения нс более 1 мл.

А.5.2 Капсула оловянная диамаром около 6 мм. высотой 18 мм. массой 0.3 г. объемом приблизительно 0.4 мл, с массовой долей углерода нс более 0.0010 %.

А.5.3 Тигли керамические, способные выдержать температуру сжигания в индукционной печи.

Перед использованием тигли прокаливают в электропечи на воздухе или в потоке кислорода в течение 2 ч при температуре 1100 *С и хранят в эксикаторе.

Примечание - При определении массовых долей углерода менее 0.0010 % рекомендуется прока­ливать тигли при температуре 1350*С в потоке кислорода.

А.6 (hoop проб

Отбор проб — по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.

А.7 Методика проведения анализа

Меры безопасности

Основная опасность связана с возможностью получения ожогов при прокаливании тиглей и работа с расплавом. Следует пользоваться специальными тигельными щипцами и контейнерами для использованных тиглей.

При использовании баллонов с кислородом следует соблюдать обычные для этого случая меры предосто­рожности. После завершения сжигания пробы необходимо немедленно удалить кислород из печи, г. к. повышенное содержание кислорода в замкнутом пространстве может привести к воспламенению и взрыву.

А.7.1 Общие требования

Для предварительной очистки кислород пропускают через трубку, заполненную аскаритом (асбестом), пропитанным раствором гидроксида натрия (А.4.11). и грубку с хлорнокислым магнием (А.4.5). Для очистки кислорода от пыли используют фильтр из стекловаты или сетку из нержавеющей стали. которые необходимо чистить или заменять по мере необходимости. Камеру сгорания, подставку под тигли и фильтры периодически очищают, удаляя осевшие окислы.

Каждый блок оборудования после его включения необходимо прогреть в течение времени, указанного в инструкции к прибору.

Посте очистки камеры сгорания, замены или очистки фильтров, а также после перерыва в работа прибора для стабилизации его работы необходимо проводить сжигание нескольких проб, состав которых аналогичен анализируемым.

Через установку пропускают кислород и устанавливают контрольно-измерительные приборы на нулевые отметки. Если шкала измерительного прибора регистрирует массовую долю углерода сразу в процентах, необходимо настраивать прибор для каждой области калибровки. Для этого выбирают стандартный образец с массовой долей углерода, близкой к максимальному в калибровочном интервале, проводят его анализ (как указано в А.7.4) и устанавливают аттестованное значение массовой доли углерода на измерительной шкале прибора.

Примечание — Настройку шкалы проводят перед калибровкой. указанной в А.7.4. она нс заменяет и не корректирует саму калибровку.

А.7.2 Подготовка проб

Подготовка проб — по ГОСТ 7565 или другим нормативным документам на металлопродукцию.

Анализируемую пробу обезжиривают промыванием в соответствующем растворителе и высушивают для удаления следов растворителя. Взвешивают приблизительно I г анализируемой пробы с точностью до I мг при массовых долях углерода менее 1.00 % или около 0.5 г при массовых долях более 1.00 %.

Примечание — Масса навески может 'зависеть от типа используемого анализатора.

А.7.3 Контрольный опыт

Перед проведением анализа необходимо дважды провести описанный ниже контрольный опыт.

Оловянную капсулу (А.5.2) помешают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля. Добавляют чистое железо (А.4.3) в катичестве. соответствующем навеске анализируемой пробы, и необходимое для анализа количество плавня (примечание 2 настоящего пункта) и проводят анализ, как описано в А.7.4.

Полученные результаты переводят с помощью калибровочного графика (А.7.5) в массовую долю углерода и рассчитывают значение контрольного опыта, вычитая массовую долю углерода, содержащуюся в чистом железе, из найденного значения.

Среднее значение контрольного опыта определяют по двум параллельным определениям.

Примечания

1. При получении данных для построения калибровочных графиков капсулу готовят следующим образом: с помощью микропипетки в капсулу (А.5.2) помещают 100 мл воды и высушивают при температуре 90 ’С в течение 2 ч.

2. Количество плавня зависит от индивидуальных характеристик прибора и типа анализируемого мате- рната. Используемое катичество плавня должно обеспечивать полное сгорание навески.

3. Значение контрольного опыта и разность между значениями двух параллельных измерений контроль­ных опытов нс должны превышать 0,01 мг по содержанию углерода. Если эти значении больше, то необходимо установить и ликвидировать причину загрязнения.

А.7.4 Проведение анализа

Оловянную капсулу (А.5.2) помешают в керамический тигель (А.5.3), слегка прижав ее ко дну. помешают в нее навеску (А.7.2) (см. примечание к А.7.2) анализируемой пробы и соответствующее количество плавня (А.4.8). Тигель с содержимым ставят на специальную подставку для тиглей, приводят прибор в режим сжигания и закрывают камеру сгорания. Согласно инструкции по эксплуатации прибора включают печь. По окончании сжигания и измерения тигель удаляют и записывают результаты анализа.

.•L7.5 Построение калибровочного графика

А.7.5. і Образцы с массовой долей углерода от 0.003 % до 0.01 %.

А.7.5.І.І Подготовка калибровочных растворов

В пять мерных колб вместимостью 250 мл помещают различные объемы стандартного раствора сахарозы (А4.9) или углекислого натрия (таблица А.!), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропи- петки вводят по 100 мл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 *С в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Таблица А. 1

А.7.5.1.2 Измерения

Оловянную капсулу, содержащую сахарозу или углекислый натрии, помешают в керамический тигель (А.5.3) и слегка прижимают ее ко дну тигля, добавляют 1.000 г железа высокой чистоты (А.4.3) и необходимое количество плавня (примечание 2 к А. 7.3)

Тигель с содержимым проводят через весь ход анализа, как указано в А.7.4.

А.7.5.1.3 Построение калибровочного графика

Из значений, определенных для каждою калибровочного раствора, вычитают значения, полученные для контрольного опыта. Калибровочный график строят по найденным таким образом истинным показаниям шкалы и соответствующим им содержаниям углерода в миллиграммах в каждом растворе калибровочной серии.

А.7.5.2 Образцы с массовой долей углерода от 0,01 % до 0.1 %

А.7.5.2.1 Подготовка растворов калибровочной серии

В пять мерных колб вместимостью 50 мл помешают рахтичные объемы стандартного раствора сахарозы (А.4.9) или углекислого натрия (таблица А.2), доводят до метки водой и перемешивают. С помощью микропи- петки вводят по 100 мкл каждого из полученных растворов в оловянные капсулы, высушивают при 90 X в течение 2 ч и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Табл и ц а А.2