---

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОС! 546—2001 Катоды медные. Технические условия

ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 2603—79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4470—79 Марганца (IV) окись. Технические условия

ГОСТ 5583—78 (ИСО 2046—73) Кислород газообразный технический и медицинский. Техни­ческие условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13610—79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 16539—79 Меди (И) оксид. Технические условия

ГОСТ 28473—90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требова­ния к методам анализа

3. Общие требования

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

4. Кулонометрический метод определения углерода

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300'С—1400'С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления ис­ходного значения pH. которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

Издание официальное

Установка для определения массовой доли углерода кулонометрическим метолом (рисунок 1).

/ — баллон с кислородом (чистотой ис менее 95 5F. і по ГОСТ 5583 (допускается использование кислорода из кнелородопро- подд): 2. 3 — редукторы, понижающие давление кислорода; 4 — ротаметре ттиспмдтичсским регулированием подачи кислорода (от 0,2 до 2.0 дыумии); 5— трубка огнеупорная муллитокремнеземистая, предназначенная для сжигания навески: 6 — труб чатля печь, обеспечивающая температуру до 1400‘С; 7- фильтр-поглотитель. заполненный ватой для очистки продуктов старіння от твердых частиц окистов; 8— датчик экспресс-анализатора: 9 — электродная пара pH-метра; 10 — авторегули- ртюшее устройство кулонометрическою титрования; 7/— цифровое табло; 12- анодный отсек датчика. 13 — целлофановая перегородка между датчиками. 14 — катодный отсек датчика: 75- трубка огнеупорная муллита кремнеземистая, предназна­ченная для горячей очистки кислорода (при определении углерода с массовой долей более 0.03 % горячую очистку кислорода можно не применять): J6 — колонка, заполненная аскариюм для очистки кислорода от углекислого газа

Ржунок 1 — Кулонометрическая установка

Допускается использование установок любого типа, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ± 0,001 г.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 или другому нормативному документу, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.

При определении углерода менее 0.05 % лодочки прокаливают непосредственно перед прове­дением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.

Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400‘С. Допускается приме­нение индукционных печей.

Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300—600 мм, диаметром 3—5 мм.

Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулоно­метрической установки.

Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, ос. ч.» олово по ГОСТ 860, окись меди по ГОСТ 16539. медь металлическая по ГОСТ 546.

Допускается применение других плавней.

Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.

Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603, хлороформ.

Марганца двуокись по ГОСТ 4470.

Г гідроперит.

Перед проведением апатита установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструк­цией, прилагаемой к прибору.

Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистых трубок сжигают две—три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1,00 %.

При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная стать) для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит. помещенные в фильтр-поглотитель 7.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.

При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25 0,50 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0.5—1,0 г меди или железа, или другого плавня.

При анализе высоколегированных сталей применяют 1.5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2.

При массовой доле углерода в стали менее 0.20 % навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.

Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу «сброс», при этом показания индикаторного цифрового табло устанавливают на «нуль».

В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный счет.

Анализ считается законченным, если показание на табло не изменяется в течение одной минуты или изменяется на величину холостого счета прибора.

Дія внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) — 1,5—3 мин в зависимости от химического состава анализируемого материала.

m, (1)

т

где /н, — масса навески, при которой отградуирован прибор, г;

а — показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого мате­риала. %;

а, — среднеарифметическое значение показаний прибора, полученное в результате сжига­ния плавня при проведении контрольного опыта. %;

т — масса анализируемой навески металла, г.

При использовании прибора с автоматическими весами (корректором массы) массовую долю углерода С, %, вычисляют по следующей формуле

С=а — а,. (2)

Таблица 1

В процентах

Нормативы оперативного контроля сходимости и нормативы контроля воспроизводимости рассчитаны при уровне доверительной вероятности Р = 0.95. Нормативы оперативного контроля точности рассчитаны при уровне доверіпельной вероятности Р = 0.85.

5. Инфракрасно-абсорбционный метод определения углерода

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1700 "С и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации и обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандар­том.

Эфир сернокислый (медицинский). Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон, хлороформ и др.

Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструк­цией. прилагаемой к прибору.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.

Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

При массовой доле углерода в стали менее 0.20 % навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.

Для внесения соответствующей поправки в результат анализа проводят контрольный опыт.

Продолжительность измерения (сжигание навески металла) — 45 с.

С=ц-ц_р (3)

где а — показания прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого мате­риала. %;

а, — показания прибора, полученные в результате сжигания плавня при проведении кон­трольного опыта. %.

Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности опреде­ления массовой доли углерода приведены в таблице I.ПРИЛОЖЕНИЕ A
(обязательное)

Сталь и чутун. Определение массовой доли общего углерода методом инфракрасной абсорбционной
спектроскопии после сжигания пробы в ищіукционной печи (ИСО 9556:1989)

АЛ Область применения

Настоящий стандарт устанавливает инфракрасно-абсорбционный метод определения содержания общего углерода в стали и чугуне после сжигания пробы в индукционной печи.

Метод применяют при определении массовой доли углерода в диапазоне 0.003 £—4,5 %.

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Обтис технические условия

ГОСТ 7565—81 (ИСО 377-2—89) Чугун, стать и сплавы. Метод отбора проб для определения химичес­кою состава

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требова­ния

А.З Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в высокочастотной индукционной печи в токе кислорода в присут­ствии плавня при высокой температуре и определении количества образовавшихся оксида или смеси оксида и диоксида углерода по поглощению в инфракрасной области.

А.4 Реактивы

При проведении анализа, кроме случаев, оговоренных особо, используют реактивы известной аналити­ческой чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

А.4.1 Вода, очищенная от диоксида углерода. Воду кипятят в течение 30 мин. охлаждают до комнатной температуры и насыщают кислородом в течение 15 мин. Готовят непосредственно перед употреблением.

/4.4.2 Кислород чистотой нс менее 99.5 %. Если в кислороде подозревается наличие органических соединений, то для их окисления перед фильтром очистки должна быть установлена трубка с катализатором (диоксидом меди или платиной), нагретая до температуры свыше 450 X.

А.4.3 Железо металлическое с массовой долей углерода менее 0.0010 £.

А.4.4 Растворитель, пригодный для промывания и сушки образцов, например ацетон.

А.4.5 Магний хлорнокислый Mg (С1О₄)₂ размером частиц 0.7—1,2 мм.

А.4.6 Барий углекислый, содержание основною вещества — нс менее 99.9 % (масс.). Перед использова­нием его высушивают при температуре 105 *С—110 *С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

А.4.7 Натрий углекислый, содержание основного вещества — нс менее 99.9 % (масс.). Перед использо­ванием его высушивают при температуре 285 *С в течение 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

А.4.8 Плавни: металлическая медь, смесь вольфрама и олова или вольфрам с массовой долей углерода менее 0.0010 %.