Страница 2: ГОСТ 14021.8-78. Ферробор. Методы определения алюминия (71731)

V_x— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование ЭДТА, выделив­шегося после прибавления раствора фтористого натрия, см³;

V₂— объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование ЭДТА, вьщелив- шегося после прибавления раствора фтористого натрия при проведении контрольного опыта, см³.

Стандартный раствор алюминия готовят следующим образом: 0,5 г металлического алюминия растворяют в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Если необходимо раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г алюминия.

Трилон Б, раствор 0,0125 моль/дм³, готовят следующим образом: 4,65 г трилона Б растворяют в 250—300 см³ воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по стандартному образцу ферробора, который проводят через весь ход анализа, или по металлическому алюминию особой чистоты. .•

Для установки массовой концентрации раствора трилона Б отбирают по 10 см³ стандартного раствора алюминия в три конические колбы вместимостью по 250 см³, добавляют по 50 см³ воды, по 5 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %, по 20 см³ раствора трилона Б и нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, по конго красному до перехода окраски раствора из красной в сине-фиолетовую.

К нейтрализованному раствору приливают 20 см³ уксуснокислого буферного раствора, кипятят 2—3 мин, охлаждают, добавляют 2 см³ дитизона или 0,2—0,3 г ксиленолового оранжевого и титруют уксуснокислым цинком до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С), выраженную в граммах алюминия, вычис­ляют по формуле

_С = ^C'^v ■
(v_x-v₂)K’

где С₁— титр стандартного раствора алюминия, 0,0005 г/см³;

у — количество стандартного раствора алюминия, см³;

5. — количество раствора трилона Б, взятое с избытком, см³;

v₂ — количество уксуснокислого цинка, израсходованное на обратное титрование избытка раствора трилона Б, см³;

К — соотношение между раствором трилона Б и уксуснокислым цинком.

Для установления соотношения К в три конические колбы вместимостью по 250 см³ вливают из бюретки по 10 см³ раствора трилона Б, по 50 см³ воды, по 5 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10 %, нейтрализуют раствор соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, по конго красному до перехода окраски раствора из красной в сине-фиолетовую, добавляют 20 см³ уксусно­кислого буфера, 2 см³ дитизона или 0,2—0,3 г смеси ксиленолового оранжевого и титруют уксусно­кислым цинком до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле где V — количество раствора трилона Б, взятое для титрования, см³;

Vj — количество уксуснокислого цинка, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Стенки чашки обмывают водой и упаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см³ горячей воды. Содержимое чашки помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 см³, чашку хорошо обмывают водой. Содержимое стакана нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают его от 6 до 8 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1 : 100. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют в течение 10 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см³ горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.

Раствор выпаривают до объема 100 см³, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 25 % по бумаге Конго при перемешивании до перехода окраски бумаги в красный цвет. Затем тонкой струей при энергичном перемешивании приливают в избыток 30 см³ кипящего раствора гидроокиси натрия с массовой долей 25 %. Приливают 0,5 см³ раствора сернистокислого натрия. Раствор кипятят от 2 до 3 мин и охлаждают. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают до «Летки водой и хорошо перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора трилона Б определяют по табл. 2, дальше анализ ведут в соответствии с п. 3.3.2.

Навеску ферробора помещают в никелевый тигель, в котором находится 8—10 г гидроокиси натрия (предварительно расплавленного и охлажденного). Сверху навеску покрывают 0,5 г перок­сида натрия. Содержимое тигля помещают в часть муфельной печи температурой около 200 °С и выдерживают при этой температуре до расплавления щелочи. Затем продвигают тигель в более горячую часть муфельной печи и сплавляют при 650—700 °С в течение 5 мин, периодически перемешивая плав круговым движением тигля. Содержимое тигля охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400—500 см³, накрывают часовым стеклом и выщелачивают в 100 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 3,5 % при нагревании. Тигель обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до кипения, прибавляют пять капель этилового спирта и 0,5 см³ раствора сернистого натрия. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 10—15 мин, затем отфильтро­вывают на фильтр «синяя лента» в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть фильтрата и количество добавляемого раствора трилона Б определяют в зависимости от содержания алюминия по табл. 2.

Таблица 2

Взятую аликвотную часть фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, из бюретки прибавляют необходимое количество раствора трилона Б, раствор нейтрализуют соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, по конго красному до перехода окраски раствора из красной в сине-фиолетовую, приливают 20 см³ уксуснокислого буферного раствора и кипятят 2—3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 0,2—0,3 г ксиленолового оранжевого или 2 см³ дитизона. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до резкого перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную. Добавляют 80 см³ раствора фтористого натрия, нагревают до перехода окраски раствора из розовой в желтую. Раствор охлаждают, добавляют 0,2—0,3 г ксиленолового оранжевого или 2 см³ дитизона. Освободившийся трилон Б из трило- ната алюминия оттитровывают раствором уксуснокислого цинка. Через весь ход анализа прово­дят контрольный опыт.

(И- Г^СІОО

где Р — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, выделившегося после прибавления раствора фтористого натрия, см³;

V_x — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, выделившегося после прибавления раствора фтористого натрия при проведении контроль­ного опыта, см³;

С — концентрация раствора уксуснокислого цинка, выраженная в г/см³ алюминия;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

%

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 2).