Страница 3: ГОСТ 13637.3-93. Галлий. Химико-атомно-эмиссионный метод определения алюминия, висмута, индия, кадмия, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, хрома, цинка и железа (71713)

Ш 2

где т. — масса навески порошкового графита, используемая в качестве коллектора, г.

т₂ — масса навески анализируемой пробы галлия, г,

С — среднее значение массовой доли примеси в концентра­тах анализируемой пробы, %,

Ск — среднее значение массовой доли примеси в концентра­тах контрольного опыта, %.

Таблица 3

Примечание. При массовой доле титана в концентрате анализируемой пробы галлия 3-Ю'^-5 % или более цинк определяют по ГОСТ 1I36B7.2, так как мешает наложению линии титана 3,26,,213 нм на аналитическую линию цинка.

Величина С_к ■ — не должна превышать 0,8 Хан- Если это ус- W 2

ловие не обеспечивается, необходимо выполнить поэтапную очист­ку помещения, рабочих мест, применяемой аппаратуры, реакти­вов и материалов.

Найденное по формуле значение массовой доли примеси в про­бе (Х_ан, %) является результатом анализа, средним из трех ре­зультатов параллельных определений, выполненных каждый из отдельной навески пробы галлия.

При контроле сходимости результатов параллельных опреде­лений из трех значений AS_b AS₂₎AS₃, полученных по трем спект­рограммам для трех концентратов анализируемой пробы, выби­рают наибольшее (AS)e и наименьшее (AS)_M значения, переходят от них по таблицам, приведенным в обязательном приложении ГОСТ 13637.1, 'к соответствующим значениям ( lg 4^і-) и (lg •)

^V *Ф /б ' 'М

и находят соответствующие значения массовой доли примеси в про- бе Хб и Хм-

Таблица 4

Продолжение табл. 4'

Допускаемые расхождении для промежуточных значений мас­совых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

Контроль правильности анализа проводят методом доба- - вок. Для Этого от одной из ранее проанализированных проб берут три навески галлия 'массой по 1 г каждая, вводят добавки опре­деляемых элементов и переводят в раствор по пп- 4.1 и 4.2. Добав­ки вводят в таком объеме, чтобы вычисленное значение Х_выч МЭС- совой доли каждой примеси в навеске галлия с добавкой в про­центах было не менее ЗХ_ан и не более 10Х_ан или верхней границы определяемых массовых долей этой примеси-

Х_выч рассчитывают по формуле

Х_Выч⁼Х_ан4-/П_доб ’ 10 ,

где Хан — результат анализа ранее проанализированной пробы — массовая доля соответствующей примеси, %;

т_ДОб — масса примеси в добавке, мкг.

Полученные растворы с добавками анализируют так же, как и растворы навесок пробы без добавок, получая значения Х_ДОб как среднее геометрическое результатов трех параллельных опреде­лений.

Анализ считают правильным, если отношение большего к мень­шему из значений двух величин Х_ДОб к Х_ВЫч не превышает значе­ний допускаемых расхождений двух результатов анализов для- пробы с массовой долей определяемой примеси, равной Х_выч-

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

■3 Зак. 2451 1