---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ
ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 11739.1—90, ГОСТ 11739.2—90,

ГОСТ 11739.4—90, ГОСТ 11739.5—90,

Г

БЗ 5—90/414

ОСТ 11739.8-90 — ГОСТ 11739.10-90,
ГОСТ 11739.16-90 — ГОСТ 11739.19-90,
ГОСТ 11739.21—90, ГОСТ 11739.22—90,
ГОСТ 11739.25—90, ГОСТ 11739.26—90

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москв

аУДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения оксида алюминия ГОСТ

11739.1—90

Aluminium casting and wrought alloys.

.Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле по­верхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0 % и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05% соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое .результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистого ка­лия, брома и этилацетата, отделении нерастворившегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросернокислым ка­лием, растворении плава, образовании фиолетово-красного ком­плекса алюминия с эриохромцианином — Р и измерении оптичес­кой плотности раствора при длине волны 535 нм.

П

Перепечатка воспрещена

ечь муфельная.

Издание официальное

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Бром по ГОСТ 4109.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—5077, свежепрокаленный при температуре (500±50) °С.

Калий бромистый по ГОСТ 4160; сушат при температуре (500±50) °С в течение 2 ч, сохраняют в эксикаторе над хлорис­тым кальцием.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокалива­нием при температуре (500±50) °С.

Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6—09—3851 (метил­ацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ТУ 6—09—667, перегоняют, отбирая фракцию метилацетата при тем­пературе (57±1)°С, фракцию этилацетата при температуре (77±1) °С. В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием и зак­рывают плотно пришлифованной пробкой.

Смесь реакционная: к 65 см³ метилацетата (этилацетата) до­бавляют 1,8—2,0 г бромистого калия и 7 см³ брома (для растворе­ния пробы массой 1 г).

Смесь реакционная для промывания фильтров: готовят так же,, как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки; разбавляют метилацетатом (этилацетатом) в соотношении 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнан­ная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³, растворы 0,125 моль/дм³ и 0,5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тиогликолевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм³ и 0,25 моль/дм³.

Эриохромцианин — Р по ТУ 6—09—3115, раствор 1 г/дм³.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/см³.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6—09—1312.

Буферный раствор с pH 6: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см³, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Уста­навливают pH раствора на pH-метре, добавляя в случае необхо­димости раствор гидроксида натрия 1 моль/дм³ или уксусную кис­лоту.Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 100 см³ раствора соляной кислоты 1:1, нак­рывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем той же кислотой. Раствор перево­дят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный): 1 см³ раствора А помеща­ют в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

Растворение ведут при комнатной температуре, а при замедле­нии растворения — при нагревании на песчаной бане (температура на 10—15°С ниже температуры кипения соответствующего эфира).

Растворение порошковых материалов вначале ведут при охлаж­дении, не допуская бурной реакции.

После окончания видимого растворения пробы в колбу добав­ляют 5 см³ реакционной смеси и продолжают растворение при слабом нагревании в течение 10—15 мин.

По окончании фильтрования колбу из-под раствора пробы и фильтр с осадком промывают один раз 20—25 см³ реакционной смеси (допускается использование реакционной смеси из реакти­вов без специальной осушки), затем три раза смесью для промы­вания фильтров и затем эфиром до исчезновения бурой окраски фильтров.

В случае определения включенного оксида алюминия фильтр

дополнительно промывают пять раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм³ и 4—5 раз теплой водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсуши­вают, озоляют и прокаливают в течение 40 мин при 600—700 °С.

Осадок оксида алюминия в платиновом тигле смачивают 2 кап­лями серной кислоты, добавляют 0,5—1,0 см³ фтористоводородной кислоты, нагревают до окончания выделения паров серной кисло­ты и прокаливают сухой остаток при 600—700 °С в течение 5—6 мин.

К обработанному таким образом осадку добавляют 3 капли серной кислоты, 1 г пиросернокислого калия и проводят сплавле­ние в муфельной печи при температуре 700—800 °С в течение 2—3 мин.

Тигель с полученным плавом обмывают с внешней стороны го­рячей 70—80 °С водой, вытирают фильтровальной бумагой, поме­щают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 50—70 см³ кипя­щей воды, подкисленной серной кислотой (2,5 см³ серной кислоты .на 100 см³ воды) и кипятят до полного растворения плава.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

2.4.4. Оптическую плотность раствора измеряют при длине вол­ны 535 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Среднее значение оптических плотностей растворов двух конт­рольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см³ приливают по. 40—50 см³ воды, затем в пять колб добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;. 2,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г алюминия.

К полученным растворам прибавляют все необходимые реакти­вы согласно п. 2.4.3 и измеряют оптическую плотность согласна п. 2.4.4.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюми­ния.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

—-100-1,89, (1)

где т —масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г;

1,89 — коэффициент пересчета на оксид алюминия.

Таблица 2

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
   ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

   5. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов дву­хлористой меди и хлористого аммония, отделении нерастворивше- гося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросерно­кислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-крас­ного комплекса алюминия с эриохромцианином — Р и измерении оптической плотности при длине волны 535 нм.

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор: 300 г хлористого аммония растворяют в 800 см³ воды при подогревании.

Реакционная смесь: 1500 г двухлористой меди растворяют в 2200 см³ воды при подогревании; 300 г хлористого аммония раство­ряют при подогревании в 800 см³ воды; растворы сливают вместе, и, если необходимо, смесь растворов фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнан­ная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см³, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³, растворы 0,5 моль/дм³ и 0,25 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тисгликолевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дм³ и 0,25 моль/дм³.

Эриохромцианин — Р по ТУ 6—09—3115, раствор 1 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6—09—1312.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/см³.

Буферный раствор с pH 6 : 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 см³, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Уста­навливают pH раствора на pH-метре, добавляя в случае необходи­мости раствор гидроксида натрия 1 моль/дм³ или уксусную кисло­ту.