---

ГОСТ
11739.10-90

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения лития

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения лития при массовой доле от 0,05 до 3,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и пос­ледующем -измерении интенсивности излучения лития при длине волны 670,8 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбцион­ный, работающий в режиме эмиссии.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещенаКислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раст­воры 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Литий углекислый по ТУ 6—09—3728.

Стандартный раствор лития: 5,32 г углекислого лития, пред­варительно высушенного при температуре 100—105°С до постоян­ной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при нагревании. После растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора содержит 0,001 г лития.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм³: 25 г алюминия помещают в ко­ническую колбу вместимостью 600 см³, добавляют, 50 см³ воды, затем небольшими порциями 400 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температу­ры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают приблизительно 10 см³ воды, затем небольшими порциями 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавля­ют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и пе­ремешивают.

   2. При массовой доле кремния свыше 1 % после окончания ра­створения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плот­ности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см³. Оса­док на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см³ (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ют, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­пературе 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к со­держимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см³ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до по­лучения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 2—3 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Растворы не содержащие лития, служат растворами контроль­ного опыта при построении градуировочных графиков.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответ­ствующим им массовым концентрациям лития строят градуировоч­ный график.

Массовую концентрацию лития в растворе пробы и раст­воре контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. обработка результатов

   1. Массовую долю лития (X) в процентах вычисляют по формуле

х= . ₁₀₀

т ⁹где С — массовая концентрация лития в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — массовая концентрация лития в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем раствора пробы, см³;

т — масса навески в соответствующей аликвотной части раст­вора пробы, г.

Таблица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.10—78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ