Страница 2: ГОСТ 15899-93. 1,1,2,2-тетрафтордибромэтан (хладон 114В2). Технические условия (71403)

При использовании хроматографа другого типа режим работы хроматографа подбирают согласно конструктивным особенностям прибора.

Типовая хроматограмма хладона 114В2 приведена на чертеже.

Типовая хроматограмма хладона 114В 2

1 - воздух; 2 - тетрафтордихлорэтан; 3 - дифторхлорбромметан; 4 -
тетрафторхлорбромэтан; 5 - гексафторхлорбромпропан; 6 - дифтордибромметан;

7 - тетрафтордибромэтан; 8 - гексафторжибромпропан; 9 -
октафтордибромбутан; 10,11 - неидентифицированные примеси

После установления рабочих параметров хроматографа и стабильной нулевой линии регистратора на шкале 1 мВ через резиновое уплотнение испарителя микрошприцем вводят пробу и сразу же включают секундомер. После регистрации пиков воздуха, тетрафтордихлорэтана, дифторхлорбромметана, тетрафторхлорбромэтана, гексафторхлорбромпропана, дифтордибромметана множитель шкалы регистратора переключают на 256 мВ для регистрации пика тетрафтордибромэтана, а затем снова переключают множитель шкалы на 1 мВ и регистрируют пики гексафтордибромпропана, октафторбромбутана и неидентифицированных примесей. Анализ заканчивают за 45 мин.

О качественном составе анализируемой пробы судят по времени газохроматографического удерживания компонентов (по отношению к тетрафтордибромэтану).

Ориентировочное время газохроматографического удерживания и относительное газохроматографическое удерживание приведены в табл. 2.

Таблица 2

После каждой смены сорбента необходимо проверять время газохроматографического удерживания компонента по искусственной смеси, в количественном соотношении идентичной по составу технологической, или по одной партии хладона 114В2, содержащей все примеси.

Площадь пика вычисляют умножением его ширины, измеренной на половине высоты, на высоту и показатель шкалы регистратора. Все измерения ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика. Для измерения высоты пика, регистрируемого на “шлейфе” соседнего пика, опускают перпендикуляр из вершины этого пика на основную нулевую линию. Проводят касательную в точках перегиба и измеряют расстояние от вершины пика по перпендикуляру до точки пересечения с касательной. Для определения ширины этого пика измеряют половину ширины, обращенную в противоположную сторону от соседнего пика до линии, проведенной параллельно основной линии, на середине высоты. Полученное значение удваивают.

„ _ 3*100

где Sj - площадь пика определенной примеси, мм²;

УЗ . 2

^J - сумма площадей всех пиков, мм .

X =100-ух,

где ^? - сумма массовых долей примесей, определяемых хроматографическим методом, %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,08% Для 1,1,2,2-тетрафтордибромэтана и для суммы примесей при доверительной вероятности Р=0,95.

3 3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

pH-метр с погрешностью измерения pH - ±0,05.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный.

Электрод стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан по ГОСТ 25336.

Цилиндр по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, предварительно прокипяченная с pH (6,5±0,5).

Стандарт-титр для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135.

Капельница по ГОСТ 25336

Кислота соляная по ГОСТ 3118, молярной концентрации с(НС1)=0,05моль/дм³.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

В стакан наливают 20 см³ дистиллированной воды, ставят на магнитную мешалку, помещают электродную пару и доводят pH воды до (5,0±0,2) - рНі прибавлением соляной кислоты по каплям. Далее в стакан вносят 20 см³ хладона 114В 2 с помощью цилиндра, перемешивают в течение (4±1) мин и измеряют pH водного слоя после выключения перемешивания и отстаивания раствора - рНг.

pH водной вытяжки вычисляют по формуле

pH = -ig(io-^-io-^')

где pHi - начальная кислотность воды;

рНг - конечная кислотность водного слоя.

За результат анализа принимают результаты единичного измерения. Допускается суммарная погрешность результата анализа ±0,05 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

Если pH водной вытяжки не изменяется или повышается по сравнению с исходной водой, за результат анализа принимают pH водной вытяжки больше 5,0.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение 0,0004 %.

Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002 % при доверительной вероятности Р=0,95.

2. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Хладон 114В2 транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте соответствующего вида и Инструкцией по обеспечению безопасности перевозки опасных грузов автомобильным транспортом. Хладон 114В2 транспортируют железнодорожным транспортом повагонними отправками.

Алюминиевые бочки вместимостью 100 и 110 дм³ и деревянные ящики с полиэтиленовой и полимерной тарой транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 21650, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663. Допускается транспортировать хладон 114В2 в открытых автомобилях, закрываемых брезентом.

В бочках хладон 114В2 хранят и транспортируют в положении “Пробкой вверх”.

2. 2. Хладон 114В2 хранят в таре изготовителя в крытых складских помещениях в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов.

   3. Порядок совместного хранения хладона 114В2 с другими веществами и материалами по ГОСТ 12.1.004. Недопустимо совместное хранение с взрывоопасными продуктами, щелочами и щелочно­земельными металлами.

3. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие хладона 114В2 требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения хладона 114В2 в таре изготовителя - два года со дня изготовления.

Гарантийный срок эксплуатации хладона 114В2 в огнетушащих и других системах - 10 лет (15 лет - для объектов, согласованных с разработчиком) с момента заправки системы при условии соблюдения потребителем указаний по эксплуатации, установленных настоящим стандартом.

2. УКАЗАНИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ

   1. Хладон 114В2 заливают в огнетушащие системы, изготовленные из материалов, обеспечивающих сохранность качества хладона 114В2 в течение гарантийного срока эксплуатации. Внутренняя поверхность огнетушащих систем должна быть очищена от грязи, ржавчины, тщательно просушена и проверена визуально: на внутренней поверхности резервуаров наличие отслаивающейся .окалины не допускается, допускается прочный слой окислов.

   2. При заливе хладона, 114В2 в огнетушащие системы и в процессе их эксплуатации не допускается попадание в системы с хладоном 114В2 механических примесей и воды. Содержание воды в залитом в резервуар хладоне 114В2 должно соответствовать требованиям настоящего стандарта.

   3. По истечении гарантийного срока эксплуатации хладон 114В2 должен подвергаться регенерации или обезвреживанию по технологии НПО ГИПХ на предприятиях, имеющих соответствующие установки.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Физико-химические свойства хладона 114В 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ