ГОСТ 15899-93 сторінка 2 з 2
При использовании хроматографа другого типа режим работы хроматографа подбирают согласно конструктивным особенностям прибора.
Типовая хроматограмма хладона 114В2 приведена на чертеже.
Типовая хроматограмма хладона 114В 2
1 - воздух; 2 - тетрафтордихлорэтан; 3 - дифторхлорбромметан; 4 -
тетрафторхлорбромэтан; 5 - гексафторхлорбромпропан; 6 - дифтордибромметан;
7 - тетрафтордибромэтан; 8 - гексафторжибромпропан; 9 -
октафтордибромбутан; 10,11 - неидентифицированные примеси
-
Проведение анализа
После установления рабочих параметров хроматографа и стабильной нулевой линии регистратора на шкале 1 мВ через резиновое уплотнение испарителя микрошприцем вводят пробу и сразу же включают секундомер. После регистрации пиков воздуха, тетрафтордихлорэтана, дифторхлорбромметана, тетрафторхлорбромэтана, гексафторхлорбромпропана, дифтордибромметана множитель шкалы регистратора переключают на 256 мВ для регистрации пика тетрафтордибромэтана, а затем снова переключают множитель шкалы на 1 мВ и регистрируют пики гексафтордибромпропана, октафторбромбутана и неидентифицированных примесей. Анализ заканчивают за 45 мин.
О качественном составе анализируемой пробы судят по времени газохроматографического удерживания компонентов (по отношению к тетрафтордибромэтану).
Ориентировочное время газохроматографического удерживания и относительное газохроматографическое удерживание приведены в табл. 2.
Таблица 2
|
Компонент |
Ориентировочное время газохроматографическ ого удерживания |
Относительное газохроматографичес кое удерживание |
|
Воздух |
3 мин 05 с |
0,29 |
|
Т етрафтордихлорэтан |
4 мин 07 с |
0,39 |
|
Дифторхлорбромметан |
5 мин 40 с |
0,54 |
|
Т етрафторхлорбромэта н |
5 мин 57 с |
0,56 |
|
Г егсафторхлорбромпро пан |
7 мин 25 с |
0,70 |
|
Дифтордибромметан |
9 мин 15с |
0,88 |
|
Т етрафтордибромэтан |
10 мин 32 с |
1,00 |
|
Г екеафтордибромпропа н |
14 мин 40 с |
1,39 |
|
Октафтордибромбутан |
21 мин 22 с |
2,03 |
|
Неидентифицированны е пики |
31 мин 17 с 38 мин 31с |
2,97 3,66 |
После каждой смены сорбента необходимо проверять время газохроматографического удерживания компонента по искусственной смеси, в количественном соотношении идентичной по составу технологической, или по одной партии хладона 114В2, содержащей все примеси.
-
Обработка результатов
-
Количественный состав тетрафтордибромэтана и его примесей определяют по площадям пиков, используя метод “внутренней нормализации”.
-
Площадь пика вычисляют умножением его ширины, измеренной на половине высоты, на высоту и показатель шкалы регистратора. Все измерения ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика. Для измерения высоты пика, регистрируемого на “шлейфе” соседнего пика, опускают перпендикуляр из вершины этого пика на основную нулевую линию. Проводят касательную в точках перегиба и измеряют расстояние от вершины пика по перпендикуляру до точки пересечения с касательной. Для определения ширины этого пика измеряют половину ширины, обращенную в противоположную сторону от соседнего пика до линии, проведенной параллельно основной линии, на середине высоты. Полученное значение удваивают.
-
Массовую долю примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
„ _ 3*100
где Sj - площадь пика определенной примеси, мм2;
УЗ . 2
J - сумма площадей всех пиков, мм .
-
Массовую долю тетрафтордибромэтана (X,) в процентах вычисляют по формуле
X =100-ух,
где ? - сумма массовых долей примесей, определяемых хроматографическим методом, %.
-
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение 0,02 % для 1,1,2,2-тетрафтордибромэтана и каждой примеси.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,08% Для 1,1,2,2-тетрафтордибромэтана и для суммы примесей при доверительной вероятности Р=0,95.
-
Определение pH водной вытяжки
3 3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
pH-метр с погрешностью измерения pH - ±0,05.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный.
Электрод стеклянный.
Мешалка магнитная.
Стакан по ГОСТ 25336.
Цилиндр по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, предварительно прокипяченная с pH (6,5±0,5).
Стандарт-титр для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135.
Капельница по ГОСТ 25336
Кислота соляная по ГОСТ 3118, молярной концентрации с(НС1)=0,05моль/дм3.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.
-
Проведение анализа
В стакан наливают 20 см3 дистиллированной воды, ставят на магнитную мешалку, помещают электродную пару и доводят pH воды до (5,0±0,2) - рНі прибавлением соляной кислоты по каплям. Далее в стакан вносят 20 см3 хладона 114В 2 с помощью цилиндра, перемешивают в течение (4±1) мин и измеряют pH водного слоя после выключения перемешивания и отстаивания раствора - рНг.
-
Обработка результатов
pH водной вытяжки вычисляют по формуле
pH = -ig(io-^-io-^')
где pHi - начальная кислотность воды;
рНг - конечная кислотность водного слоя.
За результат анализа принимают результаты единичного измерения. Допускается суммарная погрешность результата анализа ±0,05 pH при доверительной вероятности Р=0,95.
Если pH водной вытяжки не изменяется или повышается по сравнению с исходной водой, за результат анализа принимают pH водной вытяжки больше 5,0.
-
Определение массовой доли воды Определение проводят по ГОСТ 24614.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение 0,0004 %.
Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002 % при доверительной вероятности Р=0,95.
-
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
-
Хладон 114В2 транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте соответствующего вида и Инструкцией по обеспечению безопасности перевозки опасных грузов автомобильным транспортом. Хладон 114В2 транспортируют железнодорожным транспортом повагонними отправками.
-
Алюминиевые бочки вместимостью 100 и 110 дм3 и деревянные ящики с полиэтиленовой и полимерной тарой транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 21650, ГОСТ 24597, ГОСТ 26663. Допускается транспортировать хладон 114В2 в открытых автомобилях, закрываемых брезентом.
В бочках хладон 114В2 хранят и транспортируют в положении “Пробкой вверх”.
-
-
Хладон 114В2 хранят в таре изготовителя в крытых складских помещениях в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов.
-
Порядок совместного хранения хладона 114В2 с другими веществами и материалами по ГОСТ 12.1.004. Недопустимо совместное хранение с взрывоопасными продуктами, щелочами и щелочноземельными металлами.
-
-
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
-
Изготовитель гарантирует соответствие хладона 114В2 требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом.
-
Гарантийный срок хранения хладона 114В2 в таре изготовителя - два года со дня изготовления.
-
Гарантийный срок эксплуатации хладона 114В2 в огнетушащих и других системах - 10 лет (15 лет - для объектов, согласованных с разработчиком) с момента заправки системы при условии соблюдения потребителем указаний по эксплуатации, установленных настоящим стандартом.
-
УКАЗАНИЯ ПО ЭКСПЛУАТАЦИИ
-
Хладон 114В2 заливают в огнетушащие системы, изготовленные из материалов, обеспечивающих сохранность качества хладона 114В2 в течение гарантийного срока эксплуатации. Внутренняя поверхность огнетушащих систем должна быть очищена от грязи, ржавчины, тщательно просушена и проверена визуально: на внутренней поверхности резервуаров наличие отслаивающейся .окалины не допускается, допускается прочный слой окислов.
-
При заливе хладона, 114В2 в огнетушащие системы и в процессе их эксплуатации не допускается попадание в системы с хладоном 114В2 механических примесей и воды. Содержание воды в залитом в резервуар хладоне 114В2 должно соответствовать требованиям настоящего стандарта.
-
По истечении гарантийного срока эксплуатации хладон 114В2 должен подвергаться регенерации или обезвреживанию по технологии НПО ГИПХ на предприятиях, имеющих соответствующие установки.
-
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Физико-химические свойства хладона 114В 2
|
Температура кипения, °С |
47,3 |
|
Температура плавления, °С |
минус 110,5 |
|
Критические константы: |
|
|
температура, °С |
214,4 |
|
давление, МПа |
3,34 |
|
объем, м3/кг |
1,262*10'3 |
|
плотность, кг/м3 |
7,90* 10'2 |
|
Плотность при 25 °С, кг/м3 |
2,153*10'3 |
|
Вязкость при 25 °С, Па*с |
0,72* 10'3 |
|
Теплопроводность, Вт/(м*К) |
0,026 |
|
Относительная диэлектрическая проницаемость при |
2,34 |
|
25°С |
|
|
Коэффициент преломления при 25 °С, п025 . |
1,367 |
|
Озоноразрушающий потенциал (ОДР) |
6 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
3.3.1 |
1.6.4 |
||
|
1.4.3; 4.3 |
3.2.1 |
||
|
1.4.1; 1.4.4; 1.4.7 |
1.6.3 |
||
|
1.4.7 |
1.6.3 |
||
|
1.4.2 |
ГОСТ 18573-86 |
1.6.3 |
|
|
1.4.6 |
1.5.1 |
||
|
1.4.6 |
1.4.6 |
||
|
1.4.6 |
1.5.2 |
||
|
1.4.6 |
1.6.1 |
||
|
3.2.1 |
4.1 |
||
|
3.3.1 |
4.1 |
||
|
1.6.3 . |
3.4 |
||
|
1.6.3 |
3.2.1; 3.3.1 |
||
|
3.3.1 |
3.2.1 |
||
|
ГОСТ 5375-79 |
1.4.6 |
4.1 |
|
|
1.6.2 |
1.4.6 |
||
|
3.2.1 |
1.4.6 |
||
|
3.3.1 |
ГОСТ 27652-88 |
1.4.6 |
|
|
3.2.1 |
ГОСТ 27654-88 |
1.4.6 |
|
|
1.6.2 |
3.2.1 |
||
|
1.5.1 |
Вводная часть |
Побачили розбіжність з офіційним текстом?
Дивіться також
Сборник ГОСТ ЕСКД
Збірник із 154 стандартів