Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».
Осадок на фильтре промывают водой, охлажденной до 10 °С, до получения бесцветного фильтрата. Полноту промывки проверяют по отсутствию в фильтрате ионов SO42~~ (проба с раствором хлористого бария).
Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания и сушат при 60—70 °С до постоянной массы. Взвешивание стаканчика с фильтром до и после фильтрования проводят с точностью не менее 0,0002 г.
5.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде примесей (Jty в процентах вычисляют по формуле
(т 2- т !) • 100
где ту — масса стаканчика и фильтра, г;
«і2 — масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г;
т — масса навески испытуемого диазоля, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение растворимости в воде в пересчете на амин
Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
1-(и-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации с (C10H10N2O4S) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по п. 5.3.2.1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10 %.
Аш-кислоты мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты 1 % в растворе углекислого натрия с массовой долей углекислого натрия в растворе 2 %.Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч. д. а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20 %.
Фильтр обеззоленный «белая лента».
Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147.
Колба 1-250 по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Колба Кн-1—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1—2—100—0,2 по НТД.
Стакан 6 по ГОСТ 9147.
Проведение испытания
5,00 г испытуемого диазоля в пересчете на 100 % амин помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с меткой, соответствующей объему 100 см3, размешивают сначала в небольшом количестве воды. Затем разбавляют водой до метки и размешивают 20 мин при 20 °С с помощью механической мешалки.
Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8—10 см через сухой обеззоленный фильтр «белая лента» в сухую колбу с тубусом.
50 см3 раствора 1-(и-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3, отмеренные пипеткой, вносят в фарфоровый стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты, 80 см3 раствора уксуснокислого натрия и 100 г измельченного чистого льда. Стакан помещают в баню со льдом, охлаждают его содержимое до плюс 2—3 °С и быстро титруют свежеприготовленным профильтрованным раствором диазоля, помещенным в бюретку. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты.
Обработка результатов
Растворимость диазоля в воде в пересчете на амин (Й"3) в г/л вычисляют по формуле
т , 1000 ■ 100 •К
Л = у~~ ,
где V— объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см3 1-(л-сульфофенил)-3-ме- тилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3;
ту — масса амина, соответствующая 1 см3 раствора 1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
Для диазоля оранжевого О: ту = 0,013812.
Для диазоля алого 2Ж: ту — 0,016202;
К~ коэффициент поправки раствора 1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, установленный по п. 5.3.2.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 г/л.
5.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение оттенка окраски, полученной на ткани при сочетании диазоля с азотолом А
Оттенок окраски определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, полученные при сочетании испытуемого и стандартного образцов диазоля со стандартным образцом азотола А.
Сравнительное окрашивание производят по ГОСТ 7925, разд. 3. Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 см3 этилового спирта. Навеска диазоля оранжевого 0—1,65 г/л (пересчитывая на 100 %-ный амин).
Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925, разд. 6.
Определение устойчивости окрасок, полученных на ткани после сочетания диазоля с азотолом А.
Устойчивость окрасок на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А определяют по ГОСТ 9733.0, ГОСТ 9733.1, ГОСТ 9733.4 — ГОСТ 9733.6, ГОСТ 9733.13, ГОСТ 9733.27.
Сравнительное окрашивание образцов для испытания производят по ГОСТ 7925, разд. 3.
Для приготовления раствора азотола А берут 10 см3 этилового спирта. Навески при приготовлении растворов диазоля оранжевого 0—6,6 г/л и 1,65 г/л (пересчитывая на 100 %-ный амин).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Упаковка — по ГОСТ 6732.3.
Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вместимостью 93 л по ГОСТ 9338, в деревянные бочки вместимостью 100 л по ГОСТ 8777, в картонные навивные барабаны вместимостью 100 л по ГОСТ 17065, а также допускается использование тары из-под импортных продуктов вместимостью не более 100 л.
При упаковывании диазолей внутрь тары вкладывают пленочные мешки — вкладыши по ГОСТ 19360.
Допустимое отклонение массы единицы продукции ±1 кг.
Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в соответствии с ГОСТ 19433.
Транспортирование и пакетирование — по ГОСТ 6732.5.
6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях при температуре не выше 30 °С.
При поставке продукта на экспорт упаковка и маркировка должны соответствовать требованиям заказ-наряда внешнеторгового объединения.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, транспортирования.
Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
М.А. Чекалин, канд. хим. наук; М.Г. Романова, канд. техн, наук; В.Е. Шанина, А.М. Ховачева,
Л.З. Блистковская, В.А. Березин, Е.А. Куракин; В.В. Моисеев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по ставдартам от 30.05.79 № 1979
ВЗАМЕН ГОСТ 15972-70
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, |
|
Обозначение НТД, |
|
на которые дана ссылка |
Номер пункта |
на которые дана ссылка |
Номер пункта |
3.2 |
5.3.1, 5.5.1, 5.6.1 |
||
3.3 |
ГОСТ 9338-80 |
6.1 |
|
3.3 |
5.8 |
||
5.3.1, 5.6.1 |
5.8 |
||
5.3.1, 5.5.1 |
ГОСТ 9733.4—83 |
5.8 |
|
5.3.1, 5.6.1 |
5.8 |
||
5.3.1 |
5.8 |
||
5.3.1 |
5.8 |
||
ГОСТ 4108—72 |
5.5.1 |
5.8 |
|
5.3.1, 5.4.1, 5.5.1 |
5.3.1 |
||
4.1 |
ГОСТ 17065-94 |
6.1 |
|
5.1 |
6.1 |
||
6.1 |
6.2 |
||
6.2 |
5.3.1, 5.4.1, 5.5.1, 5.6.1 |
||
6.3 |
5.3.1, 5.4.1, 5.5.1, 5.6.1 |
||
ГОСТ 7925-75 |
5.7, 5.8 |
5.4.1 |
|
ГОСТ 8777-80 |
6.1 |
|
|
Постановлением Госстандарта от 20.10.92 № 1416 снято ограничение срока действия
ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., сентябре 1987 г. (ИУС 6-83, 1-88)Редактор М.И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.04.99. Подписано в печать 03.06.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,90.
Тираж 109 экз. С2955. Зак. 475.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102