Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».

Осадок на фильтре промывают водой, охлажденной до 10 °С, до получения бесцветного фильтрата. Полноту промывки проверяют по отсутствию в фильтрате ионов SO42~~ (проба с раствором хлористого бария).

Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания и сушат при 60—70 °С до постоянной массы. Взвешивание стаканчика с фильтром до и после фильтрования проводят с точностью не менее 0,0002 г.

  1. 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде примесей (Jty в процентах вычисляют по формуле

2- т !) • 100

где ту — масса стаканчика и фильтра, г;

«і2 — масса стаканчика и фильтра с высушенным осадком, г;

т — масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  1. Определение растворимости в воде в пересчете на амин

    1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

1-(и-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации с (C10H10N2O4S) = =0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по п. 5.3.2.1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10 %.

Аш-кислоты мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты 1 % в растворе углекислого натрия с массовой долей углекислого натрия в растворе 2 %.Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч. д. а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20 %.

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Воронка Бюхнера № 3 по ГОСТ 9147.

Колба 1-250 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г.

Колба Кн-1—250—19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка 1—2—100—0,2 по НТД.

Стакан 6 по ГОСТ 9147.

  1. Проведение испытания

5,00 г испытуемого диазоля в пересчете на 100 % амин помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с меткой, соответствующей объему 100 см3, размешивают сначала в неболь­шом количестве воды. Затем разбавляют водой до метки и размешивают 20 мин при 20 °С с помощью механической мешалки.

Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8—10 см через сухой обеззо­ленный фильтр «белая лента» в сухую колбу с тубусом.

50 см3 раствора 1-(и-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3, отмеренные пипеткой, вносят в фарфоровый стакан вместимостью 500 см3, прибавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты, 80 см3 раствора уксуснокислого натрия и 100 г измельченного чистого льда. Стакан помещают в баню со льдом, охлаждают его содержимое до плюс 2—3 °С и быстро титруют свежеприготовленным профильтрованным раствором диазоля, помещенным в бюретку. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты.

  1. Обработка результатов

Растворимость диазоля в воде в пересчете на амин (Й"3) в г/л вычисляют по формуле

т , 1000 ■ 100 •К

Л = у~~ ,

где V— объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см3 1-(л-сульфофенил)-3-ме- тилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3;

ту — масса амина, соответствующая 1 см3 раствора 1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.

Для диазоля оранжевого О: ту = 0,013812.

Для диазоля алого 2Ж: ту — 0,016202;

К~ коэффициент поправки раствора 1-(л-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, установленный по п. 5.3.2.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 г/л.

    1. 5.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Определение оттенка окраски, полученной на ткани при со­четании диазоля с азотолом А

Оттенок окраски определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, полученные при сочетании испытуемого и стандартного образцов диазоля со стандартным образцом азотола А.

Сравнительное окрашивание производят по ГОСТ 7925, разд. 3. Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 см3 этилового спирта. Навеска диазоля оранжевого 0—1,65 г/л (пересчитывая на 100 %-ный амин).

Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925, разд. 6.

  1. Определение устойчивости окрасок, полученных на ткани после сочетания диазоля с азотолом А.

Устойчивость окрасок на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А определяют по ГОСТ 9733.0, ГОСТ 9733.1, ГОСТ 9733.4 — ГОСТ 9733.6, ГОСТ 9733.13, ГОСТ 9733.27.

Сравнительное окрашивание образцов для испытания производят по ГОСТ 7925, разд. 3.

Для приготовления раствора азотола А берут 10 см3 этилового спирта. Навески при приготов­лении растворов диазоля оранжевого 0—6,6 г/л и 1,65 г/л (пересчитывая на 100 %-ный амин).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Упаковка — по ГОСТ 6732.3.

Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вместимостью 93 л по ГОСТ 9338, в деревянные бочки вместимостью 100 л по ГОСТ 8777, в картонные навивные барабаны вместимос­тью 100 л по ГОСТ 17065, а также допускается использование тары из-под импортных продуктов вместимостью не более 100 л.

При упаковывании диазолей внутрь тары вкладывают пленочные мешки — вкладыши по ГОСТ 19360.

Допустимое отклонение массы единицы продукции ±1 кг.

  1. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от нагрева» и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в соответствии с ГОСТ 19433.

  2. Транспортирование и пакетирование — по ГОСТ 6732.5.

  3. 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  4. Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях при темпера­туре не выше 30 °С.

При поставке продукта на экспорт упаковка и маркировка должны соответствовать требова­ниям заказ-наряда внешнеторгового объединения.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, транспортирования.

    2. Гарантийный срок хранения диазолей — один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А. Чекалин, канд. хим. наук; М.Г. Романова, канд. техн, наук; В.Е. Шанина, А.М. Ховачева,

Л.З. Блистковская, В.А. Березин, Е.А. Куракин; В.В. Моисеев

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по ставдартам от 30.05.79 № 1979

  2. ВЗАМЕН ГОСТ 15972-70

  3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,


Обозначение НТД,


на которые дана ссылка

Номер пункта

на которые дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

3.2

ГОСТ 9147-80

5.3.1, 5.5.1, 5.6.1

ГОСТ 12.4.011-89

3.3

ГОСТ 9338-80

6.1

ГОСТ 12.4.103-83

3.3

ГОСТ 9733.0-83

5.8

ГОСТ 61-75

5.3.1, 5.6.1

ГОСТ 9733.1-91

5.8

ГОСТ 83-79

5.3.1, 5.5.1

ГОСТ 9733.4—83

5.8

ГОСТ 199-78

5.3.1, 5.6.1

ГОСТ 9733.5-83

5.8

ГОСТ 1770-74

5.3.1

ГОСТ 9733.6-83

5.8

ГОСТ 3118-77

5.3.1

ГОСТ 9733.13-83

5.8

ГОСТ 4108—72

5.5.1

ГОСТ 9733.27-83

5.8

ГОСТ 6709-72

5.3.1, 5.4.1, 5.5.1

ГОСТ 16923-83

5.3.1

ГОСТ 6732.1-89

4.1

ГОСТ 17065-94

6.1

ГОСТ 6732.2-89

5.1

ГОСТ 19360-74

6.1

ГОСТ 6732.3-89

6.1

ГОСТ 19433-88

6.2

ГОСТ 6732.4-89

6.2

ГОСТ 24104-88

5.3.1, 5.4.1, 5.5.1, 5.6.1

ГОСТ 6732.5-89

6.3

ГОСТ 25336-82

5.3.1, 5.4.1, 5.5.1, 5.6.1

ГОСТ 7925-75

5.7, 5.8

ГОСТ 25794.1-83

5.4.1

ГОСТ 8777-80

6.1





  1. Постановлением Госстандарта от 20.10.92 № 1416 снято ограничение срока действия

ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., сентябре 1987 г. (ИУС 6-83, 1-88)Редактор М.И. Максимова

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.04.99. Подписано в печать 03.06.99. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,90.

Тираж 109 экз. С2955. Зак. 475.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102